反应时间为24 h ，有沉淀形成。冷却至室温后，取出三颈烧瓶，加入适量二氯甲烷作为溶剂，进行超声，然后倒出液体，进行三次左右。将得到溶液进行萃取，得到有机相，然后加入硫酸钠进行干燥，对溶液进行过滤，得到滤液后，加入适量二氧化硅（粗），进行旋蒸，直到有固体粉末生成，停止旋蒸，得到粗产物。

接下来对粗产物进行色谱柱分离，首先进行滴板测试，根据得到的极性结果大小量取适量的二氧化硅（细）加入到色谱柱中，用乙酸乙酯：正己烷（体积比：2 : 1）淋洗液淋洗，对得到滤液进行旋蒸，得到目标产物。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。3 测试样品的制备

用天平称取0。04 g DTM ，然后称取1。7 g四丁基高氯酸铵,到入烧杯中，加入适量乙腈，使用超声清洗机进行超声溶解，然后用容量瓶进行标定，配置成  0。01 mol/L的DTM的样品溶液。用天平称取0。40 g MDTD,然后称取1。7 g 四丁基高氯酸铵,到入烧杯中，加入适量乙腈，使用超声清洗机进行超声溶解，然后用容量瓶进行校准成0。1 mol/L的溶液。配置参比溶液。