2.3.3 结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100
式中:
N—标准盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;
14—一个氮原子的摩尔质量(mg/mol);
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
2.3.4 注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。
(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准
酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。
2.4 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
2.4.1 方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、
CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。来`自^优尔论*文-网www.youerw.com
2.4.2 操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200mL三角瓶中,准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100mL,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150-180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100mL三角瓶中。最初7-8mL滤液弃去。
2.吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5-5mL;同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10mL)于50mL量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5mL充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。
3.30分钟后,在分光光度计上比色(波长660nm),比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10mL和硫酸一钼锑抗混合显色剂5mL,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
2.4.3 结果计算
土壤速效磷(P)mg/kg=比色液(mg/L)×定容体积/W×分取倍数
式中:
比色液(mg/L)—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;