3.4.2吸附剂选择 12
3.4.3中性氧化铝吸附剂的量 12
3.4.4中性氧化铝吸附剂的保留时间 12
3.4.5腐竹样品中乌洛托品含量 12
3.4.6 干扰因素考察 13
3.4.7 回收率 13
4结果与讨论 14
4.1波长选择 14
4.2乌洛托品分解条件(温度和盐酸的量) 14
4.3乌洛托品的标准曲线 16
4.4乌洛托品显色的重复性 17
4.5乌洛托品显色时间 18
4.6 吸附剂选择 18
4.7氧化铝吸附剂的量: 20
4.8氧化铝吸附剂的吸附时间 20
4.9腐竹样品中乌洛托品的含量 21
4.10干扰因素考察 21
4.11回收率 22
5讨论 23
6结论 24
致 谢 25
主要参考文献 ...26
1 前言
1.1选题意义
不法商贩在腐竹形成前加入乌洛托品或将乌洛托品溶液涂在腐竹表面,使腐竹色泽光亮且耐煮,有韧性,口感好。乌洛托品在弱酸性条件下分解成甲醛,使产品不易霉变。
因此,乌洛托品列入第四批卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》,且卫生部在征集食品中乌洛托品的检测方法。
乌洛托品在腐竹中的检测少有人研究,目前对乌洛托品药品做分析研究只要是或者纯物质含量的检测,乌洛托品的检测方法有许多,有检测乌洛托品自身和检测乌洛托品分解产物:氨和甲醛,有的方法复杂,操作过程繁琐;有的仪器设备要求高。
本实验采用分光光度法测试腐竹中的乌洛托品,此方法操作简单,仪器设备要求不高,直接用比色法也可确定是否添加乌洛托品。
2文献综述
2.1乌洛托品理化性质
乌洛托品化学名为1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷
别名:优尔次甲基四胺、四氮优尔甲环、优尔胺、胺仿,化学名称号码:100-97-0
分子式为C6H12N4,式量为140.19,结构式为:
无色、易潮解晶体,在260-295 ℃升华,易溶于水,在水中的溶解度为874 g/L,在4℃下黑暗的地方存储或者在20 ℃密封的玻璃罐子中存储6个月。
乌洛托品热分解生成CO、CO2、NOX和甲醛;燃烧生成CO2、N2、NOX和微量的NH3;水解生成甲醛和NH3[1]。
2.2乌洛托品用途
乌洛托品可以入药,因本身抗菌能力弱,进入体内在尿液偏酸性的条件下,十分的不稳定马上分解成马尿酸和甲醛。甲醛能使得体内蛋白质变性有非特异性抗菌作用,几乎所有的真菌和细菌对甲醛的非特异性抗菌作用敏感。乌洛托品在肠胃迅速吸收,很快分布到各组织和体液,因其在pH≧6.8都不会水解,所以不会因分解出甲醛而对身体其它组织带来伤害,且使用该产品约90%在24小时内排除。乌洛托品是生产酚醛树脂的固化剂、在橡胶工业是硫化促进剂、与1,3,5-三氧杂环己烷共用,燃烧时不会产生烟雾及灰烬、蛋白质的修饰剂、合成黑索金炸药(RDX),与发烟硝酸反应生成爆炸性很强的“旋风炸药”、生产除臭剂和束发剂、腐蚀抑制剂、粘合剂等等。
2.3乌洛托品检测方法
乌洛托品的检测方法有以下三类:
1. 测乌洛托品的本身
2. 乌洛托品在酸性条件下,极易分解成甲醛和氨,可以通过测定甲醛的含量来确定乌洛托品的含量。
3. 乌洛托品在酸性条件下分解产生氨,确定乌洛托品的含量。
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