菜单
  

    三种色谱条件都无法检测到优尔椒碱信号,优尔椒碱在正己烷-乙腈体系中没有响应,怀疑是优尔椒在正己烷中溶解性差导致无法检测到信号,改用优尔椒碱溶解性好的甲醇和乙醇做流动相,能检测到优尔椒碱,但出峰时间过早,死时间出峰不能证明为样品峰,数据不可靠,尝试使用正己烷-乙醇混合体系,通过添加正己烷增加优尔椒碱的保留时间,加乙醇能够保证优尔椒碱在流动相中有好的溶解性。
    4.3.2 正己烷乙醇体系
    硝酸银在乙醇中微溶,所以尽量减少乙醇的添加量,为避免柱子内壁金属离子将银离子置换出来,在流动相中加入少量1moL/L硝酸。
    使用异丙醇溶解正己烷定容的优尔椒碱标样配制混合样品,200ul天然优尔椒碱标样+200ul合成优尔椒碱标样。
    图4 天然优尔椒碱色谱图
    (U3000,银离子柱2,流动相正己烷-乙醇(7:3),室温,
    流速1ml/min,进样量3ul,压力280bar)
    图5 天然优尔椒碱色谱图
    (U3000,银离子柱2,流动相正己烷-乙醇(9:1),室温,
    流速1ml/min,进样量3ul,压力291bar)
    图6 天然优尔椒碱谱图
    (U3000,银离子柱2,流动相正己烷-乙醇(9:1含0.1% 1mol/l硝酸),
    柱温35℃,流速1ml/min,进样量3ul)
    图7 合成优尔椒碱谱图
    (U3000,银离子柱2,流动相正己烷-乙醇(9:1,含0.1% 1mol/l硝酸),
    柱温35℃,流速1ml/min,进样量3ul)
    图8 混合样品谱图
    (U3000,银离子柱2,流动相正己烷乙醇(92:8,含0.1% 1mol/l硝酸),
    柱温35℃,流速1ml/min,进样量3ul)

    按文献[36]中方法,处理银离子柱2,将1ml 0.2g/ml硝酸银注入柱子中,重新检测混合样品:
    色谱条件:U3000,银离子柱2,流动相正己烷-乙醇,柱温35℃,进样量3ul,流速1ml/min,检测波长280nm
    不同正己烷-乙醇配比的分析谱图见图9-图13。
  1. 上一篇:虾肉缓释香精的制备研究+文献综述
  2. 下一篇:乳清蛋白对块状再制干酪功能特性的影响
  1. 调味品对香椿叶中亚硝酸盐清除作用的研究

  2. 加工方式对食物中嘌呤类物质含量的影响

  3. 膨化食品中铝含量的测定

  4. 油炸面点中铝含量的测定

  5. 黄酒糟中醋酸菌筛选和发...

  6. 毛细管电泳法测定食品中的添加剂

  7. 不同品牌种类火腿肠中亚硝酸盐的含量研究

  8. 江苏省某高中学生体质现状的调查研究

  9. 中国传统元素在游戏角色...

  10. 现代简约美式风格在室内家装中的运用

  11. 高警觉工作人群的元情绪...

  12. g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究

  13. C++最短路径算法研究和程序设计

  14. 巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运

  15. 上市公司股权结构对经营绩效的影响研究

  16. 浅析中国古代宗法制度

  17. NFC协议物理层的软件实现+文献综述

  

About

优尔论文网手机版...

主页:http://www.youerw.com

关闭返回