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    Junfeng Wang等[26]改用镱酰胺作为催化剂合成一取代脒,这种方法操作简便,只需一步即可得到产物,且产物收率较高。
    1.2.11酰胺缩醛法
    酰胺缩醛的早期合成方法是COF2、SOCl2、COCl2和三氯氧磷等使N,N-二取代酰胺卤化,然后在低温下和醇钠反应,得到相应的酰胺缩醛。苏联学者[27]1984年用硫酸镁和甲醇钠与DMF反应,得到55%~70%的二甲基缩醛,N-取代的环内酰胺二甲基缩醛和一些胺反应,脱去甲醇,可得到具有利尿、消炎活性的药物。用酰胺缩醛制脒方法简单,条件温和,不需要催化剂,脱去醇后,可得到质量较高的产物,免去了复杂的分离工艺。用DMF二乙基缩醛和胺反应可得到具有血管扩张活性的药物脒,如下方程式:
     
    1.2.12原甲酸酯法
    刘毅锋等[28]对原甲酸酯法合成进行了深入研究,新型高效低毒杀螨剂Amitraz已工业化生产。
     
    芳香胺和原甲酸三乙酯的缩合反应在酸性催化剂存在下进行,各种催化剂的催化效果为,苯胺盐酸盐>浓硫酸>对甲苯磺酸>冰醋酸。Harrison等 认为亚酯胺解合成单甲脒,不需要催化剂,但反应产率低,而且不稳定。
    1.3 本文研究的内容
    合成脒的方法非常多,各种方法都有其优缺点,但是很多方法都有一个共同的缺点,就是操作过程都比较复杂,其复杂之处在于操作过程中将产物进行分离比较困难。Jitendra R. Harjan等[29]利用合成脒过程中产生的杂质的特性来提高反应的选择性,从而不经过提纯就可以直接得到产率较高的脒。本实验采取一种新的合成途径,可以从相对简单易得的原料出发,不经中间体的分离,直接获得结构复杂的分子。该合成方法,无论在经济还是在环境友好上都有很大的优势。本实验的目的是快速高效地合成各种脒类化合物,使得脒的合成更加简便实用。Imhyuck Bae等使磺酰叠氮、炔和胺进行偶合反应,在铜的催化下合成了N-磺酰基脒,为本次试验提供了借鉴[30]。
    具体合成路线如下:
    (1)以取代苯胺为原料,与酰基化试剂甲酸发生酰基化反应。生成N-取代甲酰苯胺。反应方程式如下:
     
    (2)取代苯基甲酰胺再与三氯氧磷反应,脱去一分子的水生成苯异腈。反应方程式如下:
     
    (3)第二步生成的苯异腈再与胺化试剂脂肪伯(仲)胺发生氨解反应,得到所需的目标产物,反应方程式如下:
     
    该方法操作简单,同时也有利于节约成本和保护环境。毕业论文参考文献
    [1].Greenhill J V,Lue P Amidines and guanidines in medicinal chemistry[J].Prog. Med Chem,1993,30:203–206.
    [2].Usui H,Watanabe Y,Kanao M Synthesis of bicyclic 1,3,5-triazine-2,4(3H)-di-ones: Reaction of amidines with diphenyl iminodicarboxylate[J].J.Heterocyclic Chem.1993,30:551–252.
    [3]www.youerw.com .Fan Xu,Jianhua Sun,Qi Shen.Samarium diiodide promoted synthesis of N,N′-disubstituted amidines[J].Tetrahedron Letters,2002,43:1867–1869.
    [4].赵越,程原.脒的合成及应用研究新进展[J].化工中间体,2008,10:1-5.
    [5].傅滨,李楠,梁晓梅,董燕红,王道全.还原胺化反应的新进展[J].有机化学,2007, 27(1):1-7.
    [6].王宗廷,张云山等.聚脒的研究进展[J].高分子材料科学与工程,2007,9(23):6.
    [7].Rillich M,Komber H,Bohme F.Polymers containing formamidine groups[J]. Polymer Bulletin,1993,31:381–385.
    [8].蔡亮,程原.丙烷脒杀菌剂的研究进展.上海化工,2009,10(2):11.
    [9].赵炤,杨艺虹,徐秀峰.喷他脒的合成工艺改进.合成化学,2009,7(5):35.
    [10].郑巧东.N-氰基乙胺酸乙酯的合成研究.浙江化工,2001,15(4):48.
    [11].杨勇.磺胺脒合成工艺研究.中国科学院上海冶金研究所,2000,05.
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