Ruiz-Samblas,C.[10]等以14种标准甘油三酯混合制得的模拟橄榄油为样品,用气相色谱(Restek Rtx-65TG; 30m×0.32mm i.d.×0.1μm , 最高温度370 ºC)—质谱仪进行测定。分析条件:进样口温度370ºC,柱温315 1ºC/min 350ºC。载气为氦气,流量1.5ml/min。离子源温度250ºC,电子能量70 eV,电子倍增器电压1. 5 kV,发射电流 10μA,扫描速度1.2s。柱温在350ºC的时候,根据不同的特征峰通过选择性离子监测模式对每种甘油三酯进行了鉴定,橄榄油样品中的甘油三酯获得了较好的分离效果,如[RCO+74]+的特征峰为m/z313,而[RCO+128]+ 的特征峰为m/z367。
2) 非直接进样
Kemppinen,A[11]等以乳脂为原料,使用气相色谱(Palo Alto, CA, USA) 使用25m×0.25mm I.D. ×0.1μm,可极化苯基(65%)甲基硅酮毛细管柱 )—质谱进行分析。分析条件:柱温:50ºC(0.5min)18ºC/min 310ºC(1min)0.5ºC/min 315ºC(1min)8ºC/min 360ºC(10min)。载气为氦气,69kPa。离子源为EI,电子能量70eV。该文主要是通过将乳脂甲酯化后来鉴定乳脂中甘油三酯的成分。用气相色谱—电子轰击质谱,使用[M-RCOO] +离子的摩尔校正因子达到了对于乳脂甘油三酯的量化。
1.2.2 非高温气相色谱(<250ºC)
1) 直接进样
Stefanie Bail等[12] 以各种坚果类植物油为样品,取10g油样与10mL玻璃瓶中用铝箔密封,将边缘卷起成铝帽状,室温下静置一小时,使用spme技术提取样品中所需成分 (条件:Supelco 57348 2 cm, 50/30 mm DVB/Carboxen/PDMS Stable-Flex fiber)。用HP-6890 model 气相色谱- HP-5972 质量选择性检测器(60 m×0.25 mm (i.d.)RTx-5,5%苯- 95% 二甲聚硅氧烷非极性柱,膜厚度0.25μm)进行分析测定。分析条件:进样口温度250ºC(4min),柱温:38ºC(1min)2.5ºC/min 175ºC 50ºC/min 220ºC 。载气为氦气,流量1 mL/min,离子源温度160ºC,电子能量70eV,扫描范围10–300 amu。在该文中,坚果油中可检测到多于30个m/z840和960之间的信号。M/z840-865属于C50和C51组。而后者含有少量的17:0和17:1的残基。
2) 非直接进样
Mitei,Y.C.等[13]以各种种子为样品,先将种子洗净处理后用n-己烷/2-丙醇 (3:1, v/v)在a Soxhlet 装置中萃取6小时,酯化后得到样品溶液。使用hermoQuest Voyager GC–MS与ThermoQuest Trace GC 2000 串联 (0.25μm × 0.25 mm × 30 m DB-5MS毛细管柱,5% 苯甲基聚硅氧烷作固定相)进行分析测定。分析条件:进样口温度220ºC,接口温度300ºC,柱温60ºC(1min)15ºC/min 200ºC(1min) 5ºC/min 300ºC(25min)。载气为氦气,流量1 mL/min。根据GC-MS分析可知,manketti种子油脂肪酸中含有最丰富的油酸;morama和moretologa种子油脂肪酸中含有最丰富的单一不饱和脂肪酸。此外,GC-MS比核磁更能准确的分析出各种种子油中各脂肪酸的含量。
Lísa,M.[14]等以动物(如鹿,羊,野生野猪等)脂肪组织为原料,浸入20mL的己烷10min后,经过滤和蒸馏后得到纯净的动物脂肪,然后取5mg脂肪和1mL 0.25M甲醇钠于甲醇中在65ºC水浴中加热10min,然后用己烷将得到的FAMEs萃取出来得到最终的样品溶液。他们使用气相色谱(30m×0.25m ID×0.25μm,固定相70% 氰丙基多硅伸苯树脂-硅氧烷)—质谱对样品进行检测。分析条件:进样量为1μL,分流比1:15,载气为氦气,流量1.2mL/min。进样口温度:250ºC柱温:100ºC 3ºC/min 235ºC。离子源温度230ºC,电子能量70eV。
1.2.3 其他技术
在分析甘油三酯研究中出了使用GC/MS串联技术外,还有一下几种技术。
1) 气相色谱/火焰离子检测器
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