发生骨架塌陷,反应中易形成各种羟基氧化铁如α-Fe00H和β-FeOOH等,使得介孔氧化铁的制备存在一定的难度,合成方法有限。目前,一般采用各种软、硬模板法来制备介孔氧化铁[37-44]。

合成非硅基介孔结构和介孔材料的典型示意图[

图1. 1.合成非硅基介孔结构和介孔材料的典型示意图[29]

宋伟明[39]等以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合介孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10 h,除去模板剂后得到介孔氧化铁。结果表明,在乙二胺中,水热法合成的介孔氧化铁具有较规则的晶体结构和孔道分布,平均孔径为5.4nm。Gedanken[45]等采用超声技术,以CTAB做模板合成出介孔氧化铁,该实验分别采用煅烧和萃取两种方法将模板脱出,结果发现在250℃煅烧4h产物的比表面最高为177m2/g,而萃取方法所得产物的比表面高达274m2/g,这大大提高了介孔氧化铁在催化吸附等领域的应用。

虽然采用各种软模板方法已合成出了各种有序、无序的介孔氧化铁,但传统的利用软模板合成出的介孔氧化铁孔壁大都是无定型的,结晶度不高,且孔易塌陷,大大限制了介孔氧化铁的应用。近年来硬模板法提供了一种制备介孔过渡金属氧化物的较有效方法,常用的硬模板剂有介孔硅基材料和活性碳[46-48]。Bruce小组[49]利用介孔硅(kiT-6)做硬模板合成了具有高度晶化孔壁的介孔氧化铁,并且表征了这种材料具有独特的磁性质。尽管孔壁的厚度只有7rim左右,该材料仍旧具有磁长程有序性,纳米尺度的孔壁抑制了Morin转变的出现,这种性质显著区别于过去合成的无定形孔壁介孔氧化铁、纳米氧化铁颗粒和普通氧化铁。

Jiao[50]等利用介孔硅做硬模板合成了孔壁高度有序的介孔氧化铁,并研究了其磁性能。实验表明,用硬模板法合成的氧化铁虽然孔壁高度有序,然而模板剂要用HF和NaOH除去,并且很难除净,这极大地限制了硬模板法的应用。Stucky[51]等最早合成了介孔氧化铁,他们以FeCl2和FeCl3为源物质,CnH2n+lOS03Na(n=10,12,14,16,18)为表面活性剂,通过有机无机自组装方法合成了层状介孔氧化铁.然而在表面活性剂去除后,这种复合物却极不稳定。Stucky[52]等最先通过无机离子和表面活性剂自组装复合方法,分别以FeCl2、FeCl3为铁源,CnH2n+10S03Na(n=10,12,14,16,18)做表面活性剂,合成出平均厚度11-16Å的层状氧化铁。Wimsberger[53]等用两种不同的方法得到了具有介孔结构的氢氧化铁系化合物,一种是以H202做氧化剂,在含Fe2+的溶液中,以CnH2n+lOS03Na(n=10,12,14,16,18)做表面活性剂制备出了28Å无机层,这种方法与Tolbert不同的是当H202加入时,溶液是澄清的。另一种是在FeCl3·6H20溶液中,往溶液中逐渐添加NH3调节pH,以C12H250S03Na做表面活性剂,将沉淀在母液中陈化特定的时间制备出了无机层为19-26A的氢氧化铁。比较这两种不同的方法可知,H202做氧化剂所得到颗粒具有较高的有序性,这可能是由于当无机颗粒的大小到一临界尺寸时,它们就会沉积和表面活性剂结合。而使用NH3法,颗粒尺寸分布较宽,当活性剂加入时,颗粒直接沉积成无机簇,超过临界尺寸,产物的有序度降低。

3.介孔氧化锰的制备

Hong[54]等使用溶胶—凝胶法,使用KMnO4和马来酸为原料制备出了比表面积为297m2/g,孔径大小为0.7~6.0nm的介孔氧化锰。Wang等[55]使用模板合成法制备出介孔TiO2,它的比表面积和平均孔径在300℃和350℃不同条件下煅烧后的大小也不同。

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