第二章纳米材料的制备及其表征方法

2.1纳米材料的制备方法

材料的性能往往受到合成方法的直接影响，固相反应法、溶胶凝胶法和水热合成法是当下应用最为普遍的纳米颗粒的制备方法。

1、固相反应法原理：固相反应法是制备粉体材料的传统方法。通常以高纯度粉末为原料，

将之与球磨介质和分散液体混合，经球磨、干燥、过筛后得到混合均匀，颗粒细小的粉体，在高温条件下进行预烧结，得到所需前驱体，然后再次经过球磨，干燥、过筛，将其与少量有机物水溶液充分混合，置于金属模具中，通过施加高温高压，以得到理想所需材料。固相反应法的优点在于工艺操作简单、制备成本低、技术发展成熟、应用广泛产量大、所制备颗粒无团聚现象、填充性良好；缺点是该方法制备的纳米颗粒成相不均匀、颗粒较大、易混入杂质，不利于敏感性能的检测，并且能耗大效率低[3]。

2、水热合成法

原理：水热合成法是一种软化学方法，主要为溶解-再结晶过程，首先将反应物置于水热介质中充分溶解，使之以离子、分子团的形式融入溶液，倒入密闭反应釜中，在相对较低的温度下反应釜内会出现高温高压的状态，利用釜内溶液产生的强烈对流，使前驱物在反应系统中得到充分溶解，离子、分子团运动低温区，并达到一定的过饱和，形成原子或分子生长基元，从而析出进行成核结晶，最终形成所需纳米颗粒[4]。

水热合成法具有低温成相和低温晶体生长的特点，其明显降低反应温度，克服某些高温制备不可避免的硬团聚（通常在100~200°C下进行），反应步骤简单易行，无需研磨和烧结，可控性强，直接用于加工成型，所得产物具有纯度高颗粒小、化学均匀性高、晶粒发育完整等特点；但由于其制备过程需高温高压，故对设备要求高，且操作繁杂，物料消耗大、制备成本高，一定程度上减小了其应用范围。