图2。3。1浮区法晶体生长装置示意图

实验室中，浮区法多适用于制备高熔点或者生长反应强烈的氧化物，因为不需要坩埚。同时，由于这种方法能够生长出高质量的晶体，往往还利用其进行材料的物理提纯。

在这次研究和分析里面，借助于溶胶凝胶法进行钙钛矿锰氧化物的获取，得到纳米级别的粉末。开始依照试样的化学配比获取相应的原材料颗粒，借助于研究天平(2。3。4)来实现，精确度可以达到0。0001g，称取硝酸镧晶体(AR，99。99%, 阿拉丁)，硝酸锶粉末(AR，99。5%, 国药)，硝酸锰溶液(AR，50wt% in H2O，阿拉丁)，和浓度是20wt%的硝酸溶液进行混合，初步搅拌均匀并将尚未完全溶解的块状原材料磨成细颗粒。使用超级恒温磁力搅拌器(2。3。5)，温度设置为65℃并选择适当的转速，将盛着原材料混合溶液的杯子进行恒温搅动，在一个小时以后再加入0。48mol柠檬酸（110。86g，金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1：1。2)不断进行搅拌，促进柠檬酸和金属阳离子进行全面的融合，经过三个小时再加入10ml乙二醇，持续搅拌5。5h后停止搅拌，水温调整至60℃，静置水浴12h随后取出。

图2。3。2 LSMO热致变色前驱体粉末的制备过程图

将凝胶移至干净的坩埚内，然后将坩埚放入节能程控管式炉（图2。3。6），从环境温度一直到470℃(3℃/min)进行加热处理，经过三个小时以后进行冷却处理（图2。3。5），目的是初步去除挥发物（挥发物的逸出过程会使材料出现微孔，影响材料的致密度），对预烧产物加以充分研磨（图2。3。7），通过进行研磨，把得到的粉末进行坩埚加热处理，从常温升至1000℃(3℃/min)并烘烧5h待自然冷却至室温取出（图2。3。8），重复烘烧一次后，La0。875Sr0。125MnO3粉末便成功制得， 热致变色前驱体粉末。

      图2。3。3 电子分析天平                      图2。3。4 恒温磁力搅拌器

图2。3。5 研磨器具                       图2。3。6 节能程控管式炉

   图2。3。7  预烧时间与温度图                图2。3。8 烘烧时间与温度图

3。  热致变色涂层制备方法

从现在的基本情况来看，进行热致变色涂层的制定的手段十分丰富，这篇文章对于三种手段进行阐述：物理气相沉积以及等离子喷涂还有溶胶—凝胶法。

图3 LSMO热致变色涂料型涂层制备工艺流程图

3。1  物理气相沉积法

这种手段已经出现了上百年的时间，而且得到了十分普遍的运用，但最早被提出是在1972年NASA主办的离子涂覆和阴极溅射会议上[13]，并在1974年美国真空协会主办的原膜的构造和性质会议上形成专业名称。这种方法的制作原理是在真空状况下，使用物理方式，把原材即固态或者液态物质外表通过汽化生成气状原子、分子亦或者通过电离过程处理为粒子，并经由压强较小的气态（抑或等离子）进程，在基底外表沉降具备某些特别功用的薄膜的方法[14]。这种方法在最近30年得到了迅猛的发展，不但能够沉降金属表面的薄膜，还能够用于沉降一些其余材料如聚合物等物质表面薄膜，因此发展潜力很大。 

物理气相沉积的主要方法有:溅射镀膜和真空蒸镀以及离子镀膜还有分子束外延等这些手段有着十分普遍的运用。这篇文章会对于真空蒸镀手段以及溅射镀膜手段进行着重阐述。

3。1。1  真空蒸镀法