由于纯镍具有高的应变硬化指数,低温下ECAP变形的实施具有一定的困难,目前关于镍的相关文章并不是很多,文献中对镍进行的ECAP变形道次也较低(<12P)。所研究的问题主要集中在以下几方面:(1) 超细晶镍的组织转变研究:包括变形中晶粒细化过程,大角度晶界的形成以及取向差变化;位错密度变化,超细等轴晶粒的形成机制和变形过程中的织构演化过程等;(2) 超细晶镍的力学特性研究:超细晶镍强度(屈服强度与显微硬度)、延伸率随应变量的变化关系。鉴于镍的优异特性,经剧烈塑性变形后的组织细化效果非常明显,并且微观组织的均匀性比纯铜的要高很多,所以众多剧烈塑性变形领域的研究者们将不断的对纯镍ECAP变形进行更深层次的研究。10874
1 ECAP超细晶镍的组织特征
根据Koji Neishi等人[28]的研究,纯镍(99.9%)的原始晶粒尺寸为80μm左右。如图1.7所示,为室温下ECAP进行8道次变形后得到的微观组织,可见组织非常均匀,且有很多大角度晶界分布,平均晶粒尺寸达到~0.3μm左右,若在200-300℃下退火处理,由于回复再结晶,该组织的晶粒尺寸可长大到4-5μm,总而言之,由于Ni的层错能在Al的与Cu的之间,所以得到的晶粒尺寸比Al的要小,微观组织分布比Cu的更均匀,镍通过ECAP处理后的细化效果及得到的组织是非常理想的。
图1.8(a)、(b)[29]是1道次挤压后试样Y面组织照片,剧烈的剪切变形使试样Y面呈现拉长的片层状组织,晶粒内部被位错界面(高密度位错墙)所分割,对片层间距测量获得的结果显示平均间距在0.43 μm左右。根据Zhilyaev等人[30]关于超细晶镍的微观结构特征的研究,通过三种不同的剧烈塑性变形法(SPD):等径通道挤压法(ECAP)、高压扭转法(HPT)和ECAP+HPT结合法对纯镍样品进行了试验。发现对晶粒的细化效果依次上升,ECAP+HPT联合处理的晶粒尺寸最小(140nm左右)。经过SPD后的镍晶粒尺寸分布均呈现为正态分布,晶界取向差为双峰分布,大角度晶界的表面能均比粗晶镍的要高,说明晶界处于非平衡态。就晶粒细化效果及织构来说,ECAP+HPT联合处理的优势最为明显。
在纯镍组织分析中,D. A. Hughes, N. Hansen等人[31]的研究指出由变形引入的界面定义为几何必须界面(geometrically necessary boundaries, GNBs)和伴随(附带)界面(incidental dislocation boundaries, IDBs)。其中GNBs一般为拉长的胞状塞积界面(DDWs/MB and LBs)或者是取向差角由毗邻的晶粒/单元(volumes)之间滑移引起晶格旋转而形成的界面。IDBs是一般的胞状界面,由位错滑动受阻、缠结而形成。
图1.9为典型的纯镍室温下低应变量(1P)的透射电镜组织图。我们从图1.9(a)中可以看到大量的胞状组织及厚位错界面(DDWs)。由于位错的塞积,形成了DDWs界面,如图1.9(b)所示。从图1.9(c)我们可以看到,不同的条带之间,衍射花样基本一致,说明不同条带之间的取向差非常微小。当然低应变量下,组织变性不均匀,留下一些不均匀的组织和S-bands,如图1.9(d)所示。
2 ECAP超细晶镍的力学性能特征
根据Hall-Petch关系,当晶粒尺寸减小后,材料的强度(Strength)、韧性(Toughness)和塑性(Ductility)都会得到改善,从而可以提高材料的综合力学性能,如图1.10所示。这也正是我们采用细晶强化的关键依据和出发点。
目前材料学领域比较一致的观点是超细晶材料的强度要远远大于普通的粗晶材料的强度。N. Krasilnikov等人[32]的研究表明,利用合适的方法,纯镍经过ECAP变形后,微观组织得到极大的优化,力学性能,强度和塑性都有所提高。如图1.11所示,粗晶镍的屈服强度仅为200MPa,抗拉强度为280MPa,当经过8道次ECAP处理在进行冷轧(CR)和HPT联合处理后,屈服强度达为1200MPa,抗拉强度达到1270MPa,是粗晶镍(280MPa)的4.5倍,但是在室温下塑性方面,并没有向人们估计的那样也会相当出色,与粗晶镍的断裂延伸率40%相比,超细晶镍断裂延伸率此时仅为6%,但是相比纳米晶镍塑性方面还是有所改善的。
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