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Delmas等[22]以Fe2.84(PO4)2•~6.5H2O和Li3PO4为原料,添加一定量的纤文素构成前驱物,采用
机械
化球磨合金法,制备得到 LiFePO4/C。采用放电使锂离子脱嵌,得到 LixFePO4/C。通过一系列的 XRD 测试,选取2θ在19°-22°角进行局部放大,发现随着锂离子的逐步脱嵌,(210)面所处的衍射峰逐步向右偏移,类似于“多米诺骨牌效应”偏移,证实LiFePO4中Li+的脱嵌为“多米诺骨牌效应”模型的假设。
Chen等[23]以FeSO4、H3PO4及LiOH为前驱物,混入少量的柠檬酸防止Fe2+氧化,在氮气(N2)气氛保护条件下,采用水热法,制备得到LiFePO4。然后通过溴水(Br2)部分/完全氧化 LiFePO4,分别得到LiFePO4、Li0.5FePO4、FePO4。采用SEM和TEM观察形貌,LiFePO4和FePO4都只是单一的点阵斑点而Li0.5FePO4有两套点阵斑点,其中一套点阵斑点相对于另一套点阵斑点有2°的扭曲,证实了LiFePO4在发生锂离子脱嵌的整个过程中仅存在LiFePO4和FePO4两相,否定了Delacourt等[13]所述的存在着介于LiFePO4和FePO4两相的某一固态过渡相的结论。
Kang等[24]以FeC2O4•2H2O、NH4H2PO4及Li2CO3为原料,采用固态相变法,制备得到LiFe1-2yP1-yO4-σ。采用SEM测试发现样品颗粒均匀且尺寸大小在50nm以下,采用TEM测试发现在LiFe1-2yP1-yO4-σ上包覆一层尺寸小于5nm的C。通过充放电测试,在2C放电倍率下,LiFe1-2yP1-yO4-σ/C放电的电池容量达到166mAh/g;甚至在50C放电倍率下,其电池容量仍然可以达到理论容量的80%4782
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