钼及钼合金镀层的工艺研究现状钼层沉积工艺研究现状(1) 气相沉积法目前国内外获得钼层主要是通过气相沉积的方法实现。主要包括化学气相沉积和物理气相沉积。化学气相沉积得到的钼膜纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好[ ]。物理气相沉积是将欲沉积材料气化成原子、分子或使其电离成离子,沉积到基底形成薄膜的方法,包括蒸发沉积法、溅射沉积法和脉冲激光沉积法等[ ]。
何向军、陶琨[6]等人采用蒸镀、离子束辅助沉积(IBAD)技术在Al2O3(单晶、多晶)和玻璃基片上沉积钼膜,通过TEM,XRD等分析手段探讨了钼膜的织构及其产生机理。5629
张伟,薛群基[ ]等人应用离子束混合的方法在GCr15轴承钢底材土制备了Mo薄膜。
王海斗,徐滨士[ ]等人为了提高材料的耐磨性,采用多弧离子镀钼的方法在45#钢基底上制备了厚约3μm的单质金属钼镀层。摩擦学实验表明,镀钼层具有良好的耐磨性和优异的抗擦伤能力。镀钼层的失效破坏以镀层剥落为主。
吕学超,张永彬[ ]等人采用脉冲激光(PLD)和磁控溅射(MS)沉积技术制备了Mo薄膜。结果表明,PLD沉积的Mo的表面形貌受脉冲能量受基体温度的影响较大,能量越高、表面缺陷增多。MS沉积的Mo薄膜较致密,呈典型的柱状生长行为。PLD和MS沉积的Mo薄膜的表面粗糙度均较好。
日本京都大学工学部工业化学科的渡边信淳教授领导和研究小组,试验成功了在低温条件下形成钼的化学蒸镀涂层。这次研究成功的蒸镀法因采用优尔氟化钼为原料,基材温度可降至550~650℃,故钼涂层已接近实用化阶段[ ]。
雷洁红,邢丕峰[ ]等人介绍了制备钼薄膜的几种方法,包括化学气相沉积、机械研磨、电解抛光、磁控溅射和脉冲激光沉积。比较研究后认为脉冲激光沉积有望满足软X 射线短波区多层膜的制备需要。脉冲激光沉积可以制备表面质量高(Rq < 10 nm),厚度可达几个纳米的薄膜,是制备薄膜的一种重要手段。
(2) 化学镀
Guangjun Wang[ ]等人采用化学镀的方法在铜板沉积钼层。通过实验获得了最佳的反应条件,当pH为12.5,温度60℃。实验结果表面在最佳条件下,获得的亮褐色镀层重量增加了46%。
(3) 熔盐电镀
Hironori N,Toshiyuki N [ ]等人在250℃ ZnCl2-NaCl-KCl-MoCl3熔盐体系中电镀得到金属钼膜。
(4) 氢氟酸体系电沉积
Ivanova N D [ ],[ ]等人研究了在氢氟酸溶液体系中电镀金属钼层。在酸性环境下,钼酸根离子很敏感,容易发生聚合反应,反应阻碍了电还原钼的进行,而F-可以破坏钼酸根离子的这种聚合。研究发现氢氟酸浓度大于50g/L,钼酸盐离子理论上将会被完全还原,在阴极形成致密而又光亮的金属钼层,厚度在3~5μm,与基底有良好的结合力。
钼合金沉积工艺研究现状
钼属于很难能单独从水溶液中进行电镀的金属之一,但它可以和铁、钴、镍等金属进行诱导共沉积。制备Ni-Mo二元合金,Ni-Co二元合金,Ni-Co-Mo三元合金等作为催化析氢材料、磁性材料等。通过添加高熔点Mo元素来制备合金材料,可改善材料的高温性能和硬度,是目前材料工作者关注的热点[ ]。一般认为Ni-Mo合金在电沉积过程中,高价Mo不能直接还原为单质析出,而是发生多步还原,先形成低价态的氧化物,之后才形成金属Mo[1]。Ni-Mo合金制备方法主要有物理法和电镀法。
(1) 机械合金化(物理法)
Huot等[ ]用高能机械合金法将机械研磨的Ni粉和Mo粉以一定的比例混合使两种金属机械合金化,得到的Ni-Mo合金应用于析氢电极材料。
(2) 电镀法
电镀法是具有操作简单,造价低廉的优点,从经济意义上来讲具有很明显的优势。
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