用于香精微胶囊化的方法很多,按照制备微囊工艺原理,可分为物理化学法、化学法和物理机械法三大类。在每大类方法中,依据不同的操作工艺,又可进一步分成若干种制备方法:
物理机械法是利用物理和机械原理的方法制备微囊,喷雾干燥法,包合法,挤压法,超临界流体法,多孔离心法、空气悬浮法、静电结合法、真空蒸发沉积法、锅包法和旋转分离法等。其中喷雾干燥法在工业化(尤其食品工业)生产中应用最多。超临界流体法是近年才发展的β-CD包埋新技术。超临界流体具有介于液体和气体之间的性质,密度和黏度低,溶解能力好,扩散和传质系数高,其中以超临界二氧化碳应用最为广泛。诸如酶、极易挥发的物质和敏感的食品配料可以采用超临界流体法进行包埋。
通过化学法制备微胶囊,其主要工艺是利用单体发生聚合反应,形成高分子壁材而将芯材包埋住,有界面配位法和界面聚合法;
物理化学法制备微胶囊的原理是通过降低温度、加入无机盐电解质、非溶剂等一些条件使溶解状态的成膜材料在溶液中凝聚,并将芯材包埋从而形成微胶囊。其中,最具有代表性的方法是相分离技术。除此以外,还有干燥浴法和分散冷凝法。
为了了解包结物的组成和形态,客体分子在β-CD的空腔内的形态,包结物的性质等,都需要通过相关的表征方法来分析。
相关的表征方法有:(1)红外光谱FTIR,红外的最突出的优点是可以表征包结物固相状态下的性质和包结物的结构,弥补了其他光谱的不足。(2)核磁共振谱NMR, NMR对于β-CD包结物结构的几何结构,客体在空腔中的包结方位,以及包结物在溶剂中的解离动态都能提供有价值的信息;特别对于那些不含生色基团的分子体系的识别,定性,定量研究是一个重要的手段。(3)X射线粉末晶体衍射XRD,客体分子与β-CD物理混合物的衍射峰位表现为两组分的各自峰位的重叠,而包结物的衍射峰位显示出与其各自单体或混合物有显著不同,表明了以一种新的固定相的存在。(4)热分析(TG-DSC),β-CD包结物的热分析是声CD包结物研究中使用的较早的分析方法之一,
缓释性能评价香精微胶囊的又一重要指标是香精的缓释性。香精控制释放是指即要保证香精的保质期,同时让香精能够在适当的时间或条件下,释放出来发挥作用。香精的释放是一个相互依赖的复杂过程,即与芯材的物理化学性质相关,也与壁材的种类和复合情况有关。微胶囊香精的释放机理有不同的解释,如:扩散释放、降解释放、膨胀释放、溶解释放等,都能部分地解释实践生产的释放现象。微胶囊的缓释性能可以根据香精微胶囊在一定温度下的留香时间来判断。
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