-
要获得高质量的TeO2晶体，其原料的纯度必须要高。根据以往的经验，我们在具体的实验中，用TeO2粉末和热盐酸反应生成TeCl4溶液，再和NH3•H2O反应，生成纯度达99.99％的TeO2粉末。蒸馏水重复多次清洗除杂，经纯度测试后在经过一段时间的煅烧，得到所需的生长料。7301
- 上一篇：手机二维码在国内外高校中的应用现状综述
- 下一篇：国内外对防晒产品的研究现状
用该法制备Te02粉末的优点是杂质少，纯度高。在原料处理过程中，我们将化学方法制取的原料放在煅烧炉中，一定温度下煅烧一段时间，不少于12h，这样处理有两个目的，一是除去低温杂质；二是适度补氧，减少晶体生长时的氧空位，避免云雾状云层的生成。
TeO2晶体生长：
纵观各种文献，目前，提拉法和坩埚下降法已成为生长单晶的两种主要的方法。
一般来说，大多数晶体材料都是从高温熔体中缓慢凝固生长出来的,而坩埚下降法是这一原理的最好体现。1925年，美国著名物理学家P.W.Bridgman最早报道了金属晶体定向凝固生长的研究结果。因此，坩埚下降法也称垂直布里奇曼法。Bridgman采用一种垂直管状电炉对原料进行熔化并将装料的坩埚沿炉子轴线方向下降,用来生长一些低熔点金属单晶,如钨、锑、铋、碲、镉、锌及锡等。1936年,Stockbarger采用类似的垂直下降装置进行氟化锂晶体生长并取得了成功。从此,坩埚下降法成为氧化物、卤化物以及半导体单晶生长领域重要的熔体生长方法之一,特别是在卤化物晶体生长方面占有主导地位。
坩埚下降法示意图
坩埚下降法实际上是一种高温熔体缓慢凝固结晶工艺，下降炉通常由高温区、低温区和梯度区3部分构成,其原理示意图见图4。为了获得高质量的单晶，通常在坩埚底部事先装好籽晶，将原料放入具有特殊形状的坩埚内，在生长炉的高温区内加热融化，调整坩埚在炉膛内的位置，根据热电偶读数指示缓慢接种，然后通过下降装置使熔体逐渐经过温度梯度区在在坩埚内自下而上地结晶为整块单晶。根据相对运动原理，也可以保持坩埚不动，结晶炉平行于坩埚上升，或坩埚和结晶炉都不动，而是通过精密控制系统缓慢降低炉温来实现生长。晶体生长经引晶、缩颈、扩肩、等径过程完成。[7]
坩埚下降法具有如下特点：(1)晶体的形状和尺寸随坩埚而定，适合生长大尺寸或异型晶体；(2)由于采用全封闭坩埚进行生长，可防止熔体中各组分的挥发，同时还可避免有害物质对周围环境的影响；(3)由于一炉可同时生长几根或几十根不同规格尺寸的晶体，因此倾向于规模化晶体生长；(4)操作工艺比较简单，易于实现程序化和自动化；(5)下降法生长的晶体均匀性好