目前,提取小檗碱主要以黄连为原料。黄连为毛茛科多年生草本植物,主要分布于川、黔、滇、鄂等省高寒阴暗潮湿的局部山区,为我国西南部著名的中药材。《本草纲目》云:“其根连珠而色黄,故名眦引,又称王连、支连、鸡爪黄连”。黄连的药用始载于《神农本草经》,药材称为“味连”、“雅连”、“云连”。黄连的根中约含有15%的生物碱,其中小檗碱约含有10%左右。来自优W尔Y论W文C网WWw.YoueRw.com 加QQ7520,18766

小檗碱是一种季铵盐,属于异喹啉类生物碱之一。它为黄色长针状结晶,其分子式为C20H18NO4,结构式如图1,具有五又二分之一的结晶水,能以1:20缓慢地溶于冷水中,以1:100微溶于冷乙醇中,易溶于热水和热乙醇中,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,与酸结合成盐时失去一分子结晶水,其硝酸盐和氢碘酸极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水,其硫酸盐、枸橼酸盐在水中的溶解度比较大。

小檗碱的提取对天然药物化学来说是一项重要的实验教学内容。盐酸小檗碱的提取分离工艺比较多,大多为水提取法、酸碱提取法、醇提取法等传统工艺提取法,但是近年来随着对天然产物有效成分的不断研究,超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取法、酶提取法等新技术或经改进的方法不断出现,为小檗碱的提取提供了新的方向和思路。但小檗碱的这些提取方法均存在利弊,比如回流提取法所用有机溶剂量大且易挥发,浸提法耗时长,还有些方法实验条件要求严格,会污染环境等等。本次毕业论文主要选取了传统方法(酸提取法)、超声波提取法、乙醇回流提取法这三种适合实验室采用的方法对从黄连中提取的小檗碱从提取的收率、薄层定性鉴别、UV含量测定等方面作一比较研究。

图1 小檗碱化学结构

             

2 小檗碱的提取精制

本次毕业论文选取了三种适合实验室进行的提取方法。酸液浸提法主要是利用小檗碱在酸液中的溶解度不同,其中其硫酸盐溶解度较大,而盐酸盐溶解度小,先在硫酸中将小檗碱提取出来后再转化为盐酸盐析出。超声波提取法主要是利用超声波产生的高频率振动、搅拌作用等增加物质分子运动频率和速度,增强溶剂的穿透力,使黄连中的小檗碱能够进入溶剂之中而被提取出来。乙醇回流提取法主要是以乙醇为提取溶媒,对药材提取溶媒进行加热,其中挥发性溶剂受热馏出后又被冷凝回去继续参与浸提形成回流,循环进行,直至小檗碱被提取出来溶于热乙醇中,再转化为盐酸盐析出。

2。1 实验材料

主要试剂与仪器

黄连  (批号:040405,杭州中药饮片厂)

无水乙醇   (批号:1311073601,安徽安特食品股份有限公司)

氧化钙     (批号:20091216,浙江省建德市莲花化工有限公司)

蒸馏水    (实验室自制)

中药粉碎机   (型号:DJ-04B,上海淀久中药机械制造有限公司)

超声波清洁器    (型号:KQ5200型,江苏省昆山市超声仪器有限公司)

循环水式多用真空泵   (型号:SHB-Ⅲ-A,杭州大卫科教仪器有限公司)

磁力搅拌器   (型号:ZNCL-T,河南爱博特科技发展有限公司)

远红外辐射干燥箱   (型号:766-1型,上海浦东荣丰科学仪器有限公司)

2。2 实验方法

称取中药黄连根约150克,分批置于中药粉碎机中粉碎数分钟,得到黄连粗粉,备用。

2。2。1 超声提取法

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