- 上一篇：甜菊叶中甜菊苷的提取和分析
- 下一篇：儿茶素类化合物的高效液相色谱分析
能显著减少溶剂用量，既可以用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可以
净化、浓缩、富集。实质上它是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也和 HPLC常用的
固定相相同，只是粒度有所区别，一般较粗，40 wm即可用，粒径分布要求也不严格，
大大降低了固相萃取的成本，易操作。
基质固相分散技术（MSPD）是一种快速样品处理技术。其基本操作是将样品直
接与适量反相键合硅胶混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，制成半固态
装柱，然后采用类似于 SPE 的操作进行洗脱。所用的填充料一般为 C18或 C8，样品
和填充料的比例为1：4（质量分数） ，与SPE 相比，其优点在于：依靠机械剪切力，
Cps键合相的去垢效应和巨大的表面积使样品结构破碎，并且在填料表面均匀分散，
浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避
免了样品匀化、转溶、乳化、浓缩造成的待测物质损失，使试样初提、液-液萃取、
富集过程同时完成，提高了工作效率[12]。
超临界流体萃取（SFE）技术是以超临界状态下的流体为溶剂，利用该状态下的
流体所具有的高渗透能力和高溶解能力分离混合物的过程。因其特殊的物化性和萃取
效率高、传质快等优点，应用越来越广泛。尤其采用 CO2的 SFE 技术具有无毒、无
害、无残留、无污染、惰性环保、可避免产物氧化和萃取温度低等优点，更适合食品
行业对脂溶性、高沸点、热敏性物质和生物活性物质的分离提取。对于极性化合物，
适当加人少量极性溶剂能够大大提高萃取效率[12]。
双相渗析膜分离技术是一种半透膜分离技术，适用于相对分子质量较小的化合物
的分离和提取。
除上述外，还有一些高效的样品提取净化技术和专门的自动化提取装置，如微波
辅助提取、超声波辅助提取、固相微萃取、分子印记技术、吹扫补集、制备色谱法等
也在食品中药物残留分析中得到应用。所有上述样品前处理方法各有其特点。固相萃
取的应用最为普遍成熟；SPE柱已是商品化产品，可选择的品种多，一次性使用，是
目前食品中药物残留分析前处理的主流技术；基质固相分散技术对生物组织样品的处
理较有效，但研磨的粒度大小和添装技术的差别可能使淋洗曲线有所差异，方法不易
标准化。超临界流体萃取速度快，效率高，几乎不消耗溶剂，但装置价格昂贵，不适
合水样分析[12]。
1.1.4.2 实验室检测方法研究进展
目前，国内外实验室检测残留 GLB 的方法主要有以下几种，即高效液相色谱法
（HPLC） 、气相色谱-质谱法（GC-MS） ，毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术
（IA） ，以及十分被人们看好的滴金免疫技术（DIGFA）和生物传感器技术（BS） 。
（1）高效液相色谱法：β-肾上腺素能激动剂分子可与 C18或 C8固定相分子相互
作用，所以反相柱常应用于HPLC技术中检测 β-激动剂类物质。HPLC适合测定热不
稳定和强极性的 β-激动剂及其代谢产物，而且 HPLC 可以与柱前提取、纯化及柱后
荧光衍生化反应和质谱（MS）等系统联用，容易实现分析过程的自动化[13]
。新检测
器的使用，在一定程度上提高了HPLC的检出灵敏度。其优点是检测精确度高；缺点
是检测过程繁琐、检测时间长、需贵重仪器、难于操作、费用昂贵。
（2）气相色谱-质谱法：GC-MS 法能在多种残留物同时存在的情况下对某种特