目前浊点萃取法主要用非离子表面活性剂作萃取剂,其中,有机硅表面活性剂因为其特殊的柔性硅链结构,在同时具备高萃取率和低浊点的同时也能提供相比其它表面活性剂更小的表面活性剂相体积,从而在同样条件下得到更高的浓缩因子,对于苯并芘这类痕量级别的物质浓缩比较重要[ ]。
(6) 加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)
加速溶剂萃取法又称加压溶剂萃取法,是一种全新的用溶剂对固体或半固体进行萃取的方法。其通过选择合适的溶剂并升高温度和压力的方式达到加速萃取过程的目的,主要原理为一定的高温高压使物质溶解度增加、溶质扩散速率增加,从而萃取效率提高。相比传统的萃取方法,加速溶剂萃取法优势在于萃取快速高效、溶剂使用量少、自动化水平高、操作安全等,符合现代分析检测技术所要求的发展趋势,在各个领域得到广泛应用。
(7)超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction,SFE)
超临界流体萃取法利用超临界流体,如以CO2为提取剂,对目标物质进行溶解及分离,从而达到提取目的,是现在最先进的萃取技术之一。其原理是超临界流体同时具有类似气体的强穿透力和液体的较大密度及溶解度,具备良好的溶剂特性,而可作为溶剂萃取目标物[ ]。超临界流体萃取法优点在于时间的大幅缩短、回收率相对较高,不仅在已知方法中最简便快速,而且能与其它各种现代分析仪器如气相色谱仪、高效液相色谱仪等联机使用。
1.5.3 烤肉中3,4-苯并芘的研究意义
烤肉作为一种大众美食,因其风独特、烹调方便,在人们日常饮食中占据着重要的地位,而烤肉中含有的苯并芘作为已被证明对人体有害的致癌毒性物质,应该严格控制其在烤肉中的含量,因此对烤肉中苯并芘的监测十分重要,为了把好食品安全的质量关,对烤肉中苯并芘的检测分析技术进行细致的研究是势在必行的。目前我国国标规定3,4-苯并(a)芘在肉制品中的残留量应在5μg/kg以下,在日益严峻的食品安全形势下,需要根据目前条件探索建立一套简易而有效的烤肉中苯并芘的检测分析方法。
1.6 实验目标与基本思路
实验目标为利用高效液相色谱紫外法测定市售烤肉样品中的3,4-苯并芘,对烤肉的前处理过程进行考察优化,探索出合理的烤肉前处理方法,并对色谱具体条件进行优化。
比较众多前处理方法后,因超声波提取法有耗费时间少、溶剂用量少、操作简单且回收率较高等显著优点,且成本较低,故选用超声波提取、皂化、液液萃取的基准方法联用路线。烤肉前处理过程应满足有效的同时尽量简化实验流程,以避免复杂操作及较多流程造成3,4-苯并芘不必要的损失,因此考察皂化的必要性,即皂化对实验结果的影响。
高效液相色谱紫外法测定3,4-苯并芘的具体色谱条件主要通过检测波长、流动相组成、进样量这3个因素来考察。
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