目前,已有研究多集中于以人类的血浆、尿液为对象的医学检测,对于食物中添加苯并二氮杂卓类催眠镇静剂的检测则鲜有报道。本课题拟采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对市面上常见的三种苯并二氮杂卓类催眠镇静剂进行研究分析。论文网
一、概述
(一)催眠镇静剂的简介
催眠镇静剂发展已久,迄今已有三代,具体药物超2000种。其中,第一代常见为巴比妥类和水合氯醛类,主要用作治疗神经功能紊乱引起的失眠,药效低且副作用大,长期服用会引起神经中枢兴奋反应,逐渐被第二代催眠镇静剂取代。第二代主要为苯并二氮杂卓类,其药效显著,在临床上被广泛使用,最大的缺点是药物毒性容易堆积。第三代以扎来普隆和佐匹克隆为主要代表,这类药物吸收好,排泄迅速,副作用和成瘾性小,是目前安全系数最高的催眠镇静类药物,适合大多数人群使用。
(二)苯并二氮杂卓类催眠镇静剂的简介
苯并二氮杂卓类催眠镇静剂是一种苯环与七元含氮杂环稠合而成的有机化合物[1],颜色多表现为白色或黄色,呈结晶状或结晶性粉末状,不溶或极微溶于水,易溶于乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷等有机溶剂,呈弱碱性。
苯并二氮杂卓类催眠镇静剂按化学结构可分为唑仑类与氯氮类,各类药物品种繁多,临床常用的有20余种,市面上常见有三唑仑、地西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、氯氮卓等[2]。
(三)国内研究苯并二氮杂卓类催眠镇静剂的现状
(四)本课题选用的技术方法
苯并二氮杂卓类催眠镇静剂组分复杂,是一种易溶于乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷等有机溶剂的有机物,所以在研究分析时,应考虑到对混合物进行准确、充分的分析。气相色谱-质谱联用法综合了气相色谱优良的分离能力和质谱准确的鉴定能力,可在较短时间内完成对多组分混合物的定性分析,从而快速得到准确的检验结果。
二、材料和方法
(一)试剂和药品
标准物质:地西泮、艾司唑仑和阿普唑仑(纯度均大于95%,均购自公安部物证鉴定中心)。
提取液:乙酸乙酯(分析纯)、乙醚(分析纯)、二氯甲烷(分析纯)、甲醇(分析纯)。
缓冲液:乙酸-乙酸钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
食物:面粉、白砂糖、小米粥、蛋花汤、纯净水、苹果汁。
(二)实验仪器
岛津QP2020GC-MS、新芝SB-5200DT超声波清洗机、KH2200型超声波清洗器、XK96-B快速混匀器、超纯水机器、高纯水器、研钵、移液枪、桌面离心机、100mL容量瓶、烧杯、量筒、镊子、玻璃试管、一次性滴管、移液枪头、一次性手套、自动进样瓶、封口膜。文献综述
(三)GC-MS仪器参数设置
仪器:岛津QP2020GC-MS
离子源:电子轰击源(EI)
质量范围:40amu-450amu
色谱柱类型:DB-5MS
色谱柱参数:30m×0。25mm×0。25µm
柱流量:1mL~2mL/min
柱箱温度:100℃保持2min,以30℃/min速率升温至280℃,保持17min。
进样口温度:280℃
离子源温度:200℃
传输线温度:230℃
载气:高纯氦气(99。999%)
分流比:50:1
检测器电压:0。1kv
采集方式:全扫描(Scan)
开始时间:3。5min
结束时间:20min
三、预实验来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-
首先获取三种催眠镇静剂标准物质的色谱图和质谱图;其次探索有助于提取、检测的适宜提取剂、药物的质量浓度和pH环境,进而对实验条件进行优化,建立有利于实验开展的提取方法;绘制三种催眠镇静剂的标准曲线,考察检测方法是否具有可靠性;最后计算三种催眠镇静剂的回收率,验证提取方法的可靠性。