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2.2 实验材料及装置
2.2.1实验材料
基体材料：高温镍合金（40mm×20mm×0.7mm）其成分见表2.1。
阳极材料：镍阳极板（150mm×30mm×2mm）。
表2.1 镍合金成分及硬度
Table2.1 Components and hardness of nickel alloy
化学成分/％ 硬度
Ni Cr Co Mo W Al Fe Ti HV
余量 19.29 9.16 6.14 6.32 2.37 2.52 1.19 450
2.2.2实验装置
实验脉冲电镀装置如图2.1所示。
图2.1 实验脉冲电镀装置图
2.3 工艺流程
2.3.1 镍片前处理
镍片由于重复使用，故表面有之前镀好的镀层，此外没有镀层的镍片表面可能会存在一些油污、氧化层，如果前处理不好会影响最后镀层的效果。因此需要对镍片进行处理，工艺如下：
1)按顺序分别用0、3、6号金相砂纸对镍片进行打磨直至打磨光亮。
2)将打磨好的镍片放到除油液中，加热到85℃。恒温进行除油。除油十五分钟后，先用冷水冲洗，然后用热蒸馏水进行冲洗，以除去镍片表面粘有的油污。
3)将镍片放入烘箱中，烘干后取出，在镍片前后不需要电镀的地方粘上胶带，放入表面皿中代用。
4)在电镀前，将镍片放到1:1的盐酸浸泡1~2min，以除去零件表面的油污、锈蚀产物和氧化膜等。
2.3.2 电镀液的配方
表2.4 电镀液的配方
工艺配方因素 含量（g/L）
钼酸钠
柠檬酸钠
氯化铵
氯化钠
氯化镍 16
2.3.3除油液的配方
表2.5除油液的配方
工艺配方因素 含量（g/L）
碳酸钠
磷酸钠
氢氧化钠
硅酸钠 40
2.3.4 电镀流程
在烧杯加入500ml的电镀液，然后称取4g二硅化钼粉末，然后用移液管加入1ml的表面活性剂，在移取一定量的稀土溶液，超声搅拌30min，然后将烧杯放入电镀槽中，然后用氨水溶液调节PH8.9，放入机械搅拌器，将处理好镍片作为阴极，阳极板为镍板，使两板相互平行，间距为50mm左右。开启搅拌器，调节电流密度、电镀时间、频率、占空比以及机械搅拌的转速，最后启动电镀开关，在电镀过程中控制电镀的电流密度大小。电镀完成后取出镀片，然后用乙醇浸泡后放入烘箱进行烘干即可。
2.4复合镀工艺条件的选择
2.4.1 Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
（1）Dy 3+浓度的选择
实验按照2.3.5进行，MoSi2浓度为8g/L、施镀时间为20min、频率为2500Hz、正向占空比为0.5、正向电流密度为12.0A/dm2，Dy3+的浓度分别取0.1g/L、0.2g/L、0.3 g/L、0.4 g/L、0.5g/L，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.1所示。
（2）电流密度的选择
实验按2.4.1（1）进行，稀土Dy 3+浓度为0.4g/L，电流密度分别选取11.7A/dm2、12.0A/dm2、12.7A/dm2、13.2A/dm2、13.7A/dm2，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.2所示。
（3）频率的选择
实验按2.4.1（2）进行，正向电流密度为13.2A/dm2，频率分别选取1000Hz、2000Hz、2500Hz、3000Hz、4000Hz，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.3所示。
（4）占空比的选择
实验按2.4.1（3）进行，频率为2000Hz，正向占空比分别选取0.2、0.3、0.4、0.5、0.6，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.4所示。