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表3-2 不同合金镀层中晶态Ni的X光衍射峰所对应的2θ角
镀层 MoNi4 (111) MoNi4 (200) MoNi4 (220)
Ni-Mo-MoSi2
Ni-Mo-Dy-MoSi2
Ni-Mo-Gd-MoSi2 43.49774°
43.49774°
43.51445° 50.44963°
50.44963°
50.44963° 74.59741°
74.5807°
74.61412°
3.3.3 复合镀层耐磨损分析
表3.3 不同复合镀层的磨损量及摩擦系数
镀层 磨损量(mg) 摩擦系数
Ni-Mo-MoSi2镀层
Ni-Mo-Dy-MoSi2镀层
Ni-Mo-Gd-MoSi2镀层 1.15
0.88
0.87 0.714
0.700
0.601
表3.3是不同复合镀层的磨损量及摩擦系数。与Ni-Mo-MoSi2复合镀层的磨损量相比，Ni-Mo-Dy-MoSi2和Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层磨损量分别降低了23.5%和24.3%。说明添加Dy(Gd)之后，Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层的耐磨性能有有所提高。与Ni-Mo-MoSi2镀层相比，Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层的摩擦系数有所降低，而Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层的摩擦系数明显下降。
3.3.4复合镀层形貌分析
(a) Ni-Mo镀层形貌 (b) Ni-Mo-MoSi2复合镀层形貌
(c) Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层形貌 (d) Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层形貌
图3.4 不同镀层表面形貌
图3.4是不同镀层表面形貌的照片。从图(a)可以看出，Ni-Mo镀层表面比较平整，致密。而图(b)Ni-Mo-MoSi2复合镀层表面颗粒增加，与Ni-Mo镀层表面球形颗粒不同的是，复合镀层表面颗粒嵌入镀层中，边缘立体感减弱，边界变得模糊。经过能谱分析知这些颗粒的MoSi2，表面还覆盖了Ni，Mo金属镀层。添加Dy(Gd)的复合镀层(图c、d)结构较紧密，MoSi2微粒分散均匀。而图(c)、(d)还可以看出，Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层表面晶粒较大，结构致密，而Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层晶粒小而球化。故添加不同稀土得到的镀层的结构和颗粒大小是不同的。
4 结论
采用机械搅拌的脉冲电镀的方法制备Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层，研究了Dy(Gd)的浓度、电流密度、频率、占空比以及电镀时间分别对Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层硬度的影响，分别利用扫描电镜、电子能谱仪、X射线衍射仪及摩擦磨损仪对镀层进行表征，制备Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层的最佳工艺为： Dy3+最佳浓度为0.4g/L，施镀时间为25min、频率为3000Hz、正向占空比为0.4、正向电流密度为13.2A/dm2；Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层Gd3+最佳浓度为0.3g/L，施镀时间为20min、频率为3000Hz、正向占空比为0.5、正向电流密度为12.0A/dm2，在该条件下测得的硬度分别为838.68HV和846.2HV，与Ni-Mo-MoSi2复合镀层的硬度(618.36HV)相比，其硬度明显变大。与Ni-Mo-MoSi2复合镀层相比，Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层中二硅化钼含量显著增加，耐磨损性和耐高温性也有所提高，且得到的镀层晶粒细小、结构致密。
将不同镀层的EDX图相比较，Ni-Mo-Dy-MoSi2和Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层含有MoSi2比不加稀土的镀层含量分别多6.67%和93.3%，说明加入稀土对于MoSi2含量增加起到促进作用，同时发现Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层分别含有10.6%Dy和8.41%Gd元素。
通过比较四种不同镀层的X射线衍射峰，衍射峰基本没有改变，添加MoSi2微粒或者稀土元素Dy(Gd)并没有改变其晶态，也没有新相产生。通过比较不同复合镀层物理膨胀曲线得到Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层与Ni-Mo-MoSi2复合镀层的热稳定性相近。