2实验内容

2。1试剂和仪器论文网

试剂:凹凸棒粘土(0。074mm)(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)、无水乙醇、甲苯、三聚氰胺、硅烷偶联剂(KH560)、CdCl2·2。5H2O、Na2S·9H2O、乙酸锌、甲基橙。仪器:UNIC2000紫外可见分光光度计、XPA系列光化学反应仪、500W高压氙灯、4000r/min离心机、GSL-1100X管式炉、KQ—100VDE型三频数控超声波清洗器、SHZD(Ⅲ)-循环水式真空泵、DZF-6050真空烘箱、FD-1A-50真空冷冻干燥机、85-1恒温磁力搅拌器。

2。2复合光催化剂的制备方法

2。2。1改性ATP的制备

称取12g(0。074mm)原始凹土放入烘箱干燥12h,再与140mL甲苯溶液(相于凹土30~40倍)一起逐次加入四颈烧瓶中,在60℃下剧烈搅拌,半个小时后缓慢逐滴加入硅烷偶联剂(KH560),恒温下搅拌4h,产物离心后依次用甲苯、无水乙醇搅拌洗涤,在60℃下真空干燥,得到硅烷偶联剂改性后的凹土,研磨过200目(0。074mm)备用。

2。2。2ATP/g-C3N4的制备

称取0。4g改性凹土加入50mL去离子水中,超声1h,0。5h后称取0。8g三聚氰胺搅拌溶解至透明,倒入凹土溶液中,置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h,接着冷冻干燥48h,研磨后倒入石英舟中,将石英舟置于管式炉中程序升温,反应产物充分研磨至粉状,得ATP/g-C3N4催化材料,研磨备用。

2。2。3 Cd0。5Zn0。5S的制备

称取2。2835g(0。01mol)CdCl2·2。5H2O和1。2442g(0。01mol)乙酸锌,加入50mL去离子水中,常温搅拌30min至溶解,接着称取4。8036g(0。02mol)Na2S·9H2O加入溶液中,常温搅拌1h,置于200℃烘箱中用反应釜焙烧12h,取出样品离心水洗3次,放于80℃烘箱中烘干,即制得Cd0。5Zn0。5S催化材料。

2。2。4 ATP/g-C3N4-Cd0。5Zn0。5S的制备

将制备的0。4gATP/g-C3N4材料,放入50mL去离子水中,超声分散1h。加入制备好的Cd0。5Zn0。5S(复合材料比例关系为Cd0。5Zn0。5S:ATP/g-C3N4质量比w=15%、25%、35%、45%、50%、55%、65%),置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h,室温下陈化12h,抽滤水洗3次,烘干研磨,制得ATP/g-C3N4-Cd0。5Zn0。5S复合光催化材料。

2。3 材料表征文献综述

X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产品的物相,测试仪器:瑞士ARL公司生产的X~TAXA射线衍射仪,测试条件:Cu靶Kа1(λ=0。15406nm),5°~75°连续扫描。BET比表面积测试法来测试比表面积,测试仪器:BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪。样品预先在200℃脱气2h后以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸脱等温线,。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能,以硫酸钡作为标准参比样品,测试条件为:扫描狭缝为2。00nm,扫描速度200nm/min,扫描范围:200~800nm的。在20kv下采用日立S-3000型扫描电子显微镜观察产品形貌。

2。4 材料光催化性能测定

配制200mL10mg/L甲基橙溶液倒入石英舟中,同时称取加入0。2g样品,通入空气搅拌使样品在溶液中充分悬浮吸附。在光催化反应箱中先进行30min暗吸附,再开灯在500W氙灯照射下充分反应,取样为每20分钟5mL,直至3h结束后取样。低速离心样品后取上层清液再高速离心3次,测量产品吸光度,依据吸光度的改变来对比光催化性能和活性。甲基橙溶液的最大吸收波长为463nm,依据朗伯-比尔定律[2],计算甲基橙浓度,按下式计算甲基橙的降解率。

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