但是由于用折光率测定的双液系组分一般都含有挥发性，因此会给实验带来不可避免的误差，并且折光率重现性低，对试剂量的需求也很大，会造成试剂的浪费。

气相色谱分析法是英国生物化学家Martin等人在研究液液分配色谱的基础上，在1952年创立的一种以气体为流动相的色谱分离技术。它是由惰性气体将汽化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。根据所用的固定相不同，气相色谱又大致可以分为气-固色谱和气-液色谱。气相色谱的大致分离原理可以理解为组分在固定相与流动相之间不断地溶解、挥发、或吸附、解析过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。在气相分析时，待测液体都是储存在试剂管中，有效的避免了试剂挥发所带来的的误差问题，并且气相色谱分析都是微量注射，重现性好，可以反复试验，不会造成试剂的浪费。

本文将用气相色谱法与折光率法两种方法测定不同比例下环己烷-异丙醇溶液的气相液相组分，并探讨两种方法的差异。

2 实验部分

2。1实验仪器与试剂

沸点仪、阿贝折射仪（上海仪器WZS-I）、气相色谱仪（GC-2014）、环己烷AR（上海沃凯生物技术有限公司）、异丙醇AR（太仓沪式试剂有限公司）

2。2 实验步骤

2。2。1 折光率法测环己烷-异丙醇溶液组分含量

1。温度计的校正

将沸点仪洗净烘干后，按图1装置好，检查带有温度计的软木塞是否塞紧。用漏斗从支管3加入25 cm3异丙醇于烧瓶中。接通冷凝水和电源缓缓调节加热电压，至溶液微微沸腾，待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。然后将加热电压调至零，停止加热。

图1 沸点仪

2。 测定溶液的沸点及平衡时气-液两相的折射率

(1)调节超级恒温槽温度至20℃，将阿贝折射仪棱镜组的夹套通入恒温水，恒温10分钟后，用纯水校正阿贝折射仪

(2)在盛有25 cm3异丙醇的沸点仪中加入1 cm3环己烷，同步骤1加热液体，当液体沸腾后，调节加热电压和冷凝水流量，使蒸汽在冷凝管中的回流高度一定约（2 cm）。因为最初收集在小凹2内的冷凝液常不能代表平衡时气相的组成。因此需要将最初冷凝液倾回烧瓶，反复2-3次，待温度保持稳定5分钟后记下沸点停止通电，用冷水冷却烧瓶底部。

用一支干燥洁净的长滴管，自冷凝管口伸入小凹，吸取气相冷凝液，迅速测定其折射率。再用一支干燥洁净的短滴管，从支管3吸取液相数滴，迅速测定液相的折射率。并吸取一定量的气相与液相冷凝液分别保存在试剂管中以备在气相色谱仪上检测组分含量。论文网

按上述步骤分别测定加入环己烷为2、3、4、5、10cm3时溶液的沸点及气相冷凝液和液相折射率。

(3)将沸点仪内的溶液倒入回收瓶中，然后取25 cm3环己烷1 cm3异丙醇加入沸点仪中，同上法测定溶液的沸点及气相冷凝液和液相折射率。并吸取一定量的的气相与液相冷凝液分别保存在试剂管中以备在气象色谱仪上检测组分含量。再分别测定加入异丙醇为2、3、4、5、10 cm3时溶液的沸点及气相冷凝液和液相折射率实验结束，将沸点仪内的溶液倒入回收瓶中。再次记录室内大气压力。

用折光率法测定异丙醇-环己烷溶液的浓度，需要预先确定溶液组成-折光率工作曲线。在实验教学中一般采用两种方法，一是直接引用文献数据；二是自行配制标准溶液进行实测。前者虽然省时省力，但是异丙醇-环己烷混合物的折光率文献数据并不完全一致；国内很多物理化学实验教科书中主张采用工作曲线实测，但对如何配制标准溶液大多语焉不详。实际上，要将两种挥发性组份采用称重法准确配制确定组成的溶液并不是一件简单易行的事，尤其是在室温比较高的季节更是如此。