2。4催化剂的表征论文网

催化剂的晶相采用瑞士ARL公司的X’TRA型X-射线衍射仪（XRD）进行分析，射线源为CuKα射线（λ=0。15408nm），管电压为40kV，管电流为40mA，扫描范围2θ为10~80°，步长为0。0167°，扫描速度为4°/min；催化剂的表面形貌采用德国Zeiss公司的Sigma型扫描电子显微镜（SEM）和日本JEOL公司的JEM-2100型透射电子显微镜（TEM）进行观察；催化剂的比表面积和孔径采用美国Micromeritics公司的3FLEX型比表面积分析仪依据–196°C下的氮气吸附/脱附等温线（BET）进行测定；催化剂上的功能基团采用Nicolet公司的IS50型傅立叶红外光谱仪（FT-IR）进行分析，采用KBr压片法，扫描范围为400~4000cm–1，分辨率为2cm–1，扫描次数为32次；催化剂上酸碱活性位点的强度和含量采用美国Micromeritics公司的AutoChemII2920型化学吸附仪依据氨气和二氧化碳程序升温脱附曲线（NH3-TPD/CO2-TPD）进行测定；催化剂的磁学性能采用美国Quantum公司的MPMS-XL-7型超导量子干涉仪（SQUID）进行分析，分析温度为室温，磁场强度为

1800018000Oe；催化剂上的碳含量采用德国Elementar公司的VarioELIII型元素分析仪（EA）进行测定。

2。5 HMF转移加氢制备DHMF的基本程序

本文所有的HMF转移加氢反应均在PARR5513型高压反应釜中进行，其基本的反应步骤如下：首先，向高压反应釜中分别加入一定量的HMF、催化剂和低碳醇，将其密封后用氮气（N2）连续置换釜中空气6次；接着，将高压反应釜中的N2压力调至1bar，在一定的搅拌速度下加热升温至指定温度，开始计时；然后，待加氢反应运行规定时间后，关闭高压反应釜加热炉，并迅速将釜内温度降至室温；最后，打开反应釜并取上层清液，10000rpm离心5min，再经0。22μm有机膜过滤后进行产物分析。

2。6 反应产物的测定文献综述

每次反应结束后，采用GC-2014型气相色谱仪（GC）和QP2010型气质联用仪（GC-MS）对反应混合液中未反应的HMF、反应生成的DHMF和其它反应产物（如MF、MFA和DMF）进行分析，具体分析条件如表4所示。

表4 反应产物的详细测定条件

具体参数 测定条件

检测器类型 氢火焰离子检测器（FID）

色谱柱型号 DB-WAXETR

载气种类 N2

线速度 50cm/s

初始柱温 40C

进样口温度 250C

检测器温度 270C

进样量 1L

分流比 3:1

分析方法 外标法

准确配制HMF和DHMF的标准溶液并将其稀释至一定浓度，利用上述条件进行检测分析，根据各自的浓度和峰面积绘制标准曲线。HMF和DMF的GC色谱图和标准曲线分别见图3、图4和图5。根据HMF和DHMF的标准曲线计算出各自的浓度，然后再根据公式（1）和公式（2）计算出HMF的转化率和DHMF的得率。