2 材料与方法

2。1 材料

土壤样本取自淮安市耕地质量保护站不同监测点：淮安区4个样本、洪泽区8个样本、淮阴区12个样本、涟水县19个样本、盱眙县22个样本以及金湖县24个样本，共89个样本。

2。2 仪器、试剂

AFS一8220 型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；砷双阴极空心阴极灯；汞双阴极空心阴极灯；氩气或高纯氨气瓶等。

本试验方法所用主要试剂有：氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钾和抗坏血酸，以上为分析纯试剂；浓盐酸、浓硝酸、硫脲、三氧化二砷、重铬酸钾和氯化汞，以上为优级纯试剂。其中所需王水（现用现配）的配制：取3份浓盐酸与1份浓硝酸混合均匀，然后用水稀释一倍。试验用水为GB/T6682［11］中规定的一级水。

2。3 试样制备及样品测定

土壤中砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法采用王水消解—双道原子荧光光度法［12］。

2。3。1 砷（As）的测定

称取通过0。149mm筛孔的风干试样0。5g（精确至0。0001g）置于50ml具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加10ml（1+1）王水溶液，加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。于沸水浴中加热消解2h，其间摇动一次，取出冷却加水定容。同时做空白试验。论文网

吸取25。00ml清亮试液于50ml容量瓶中，各加5ml硫脲，抗坏血酸溶液，充分摇匀，加3ml（1+1）盐酸溶液，加水至刻度，摇匀，放置15min。以1+9盐酸溶液为载体、以硼氢化钾--氢氧化钾溶液为还原剂，用氩气作载气，将样品吸入氢化物反应器中，将产生的砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化，将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后，从校准曲线上求出试液中砷的含量。

标准曲线的绘制：分别吸取含砷（As）1。00mg/L的标准工作溶液0。00ml、0。50ml、1。00ml、1。50ml、2。00ml、3。00ml于50ml容量瓶中，加5ml（1+1）盐酸溶液，摇匀，各加5ml硫脲，抗坏血酸溶液，加水至刻度，充分摇匀，即为含砷（As）0。00ng/L、10。0ng/L、20。0ng/L、30。0ng/L、40。0ng/L、60。0ng/L的标准系列溶液。放置15min，与试样同条件测量样品的荧光强度。

2。3。2 汞（Hg）的测定

称取通过0。149mm筛孔的风干试样0。2g～2。0g（精确至0。0001g）置于50ml具塞比色管中，加10ml（1+1）王水，加塞后小心摇匀，于沸水浴中加热消解2h，取出冷却，立即加10ml保存液，用稀释液定容，澄清后直接上机待测。同时做空白试验。

按仪器说明书的要求调试好原子荧光光度计测量条件，以硝酸溶液为载流，以硼氢化钾--氢氧化钾溶液为还原剂，测量试液的荧光强度。

标准曲线的绘制：分别准确吸取含汞（Hg）20。00ng/ml的标准溶液0。00ml、0。50ml、1。00ml、2。00ml、3。00ml、4。00ml、5。00ml于7个50ml具塞比色管中，加10ml保存液，用稀释液稀释至标线，摇匀，即为含汞（Hg）0。00ng/ml、0。20ng/ml、0。40ng/ml、0。80ng/ml、1。20ng/ml、1。60ng/ml、2。00ng/ml的标准系列溶液。在原子荧光光度计上，与试样同条件将标准系列溶液各浓度吸入原子化器中进行原子化，分别测量、记录荧光强度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。

2。4 样本检测结果判定标准

本试验以江苏省土壤背景值［13］为参考，以土壤环境质量标准［14］中的二级标准作为土壤是否污染的判定标准，砷的标准为≤25。00mg/kg干土，汞的标准为≤0。50 mg/kg干土。

3。 结果与分析

3。1 不同区域砷和汞的含量

表1   淮安区砷和汞的含量（mg/kg干土）

元素