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    通过对这些文献资料的调研和预试验的基础以及综合实验所用仪器和试剂等因素,确定的实验方案为以过硫酸铵为氧化剂,硝酸银为催化剂,硫酸、硝酸、磷酸配制的混合酸为溶解剂将样品溶解。进行混合酸用量、硝酸银用量、氧化时间等条件试验。在验证过程中不断优化酸的量、硝酸银的用量和其他检测条件,并且作线性及线性范围指标的测定,从而找到一套最好的铜合金中锰含量测定的分光光度分析法。
    将过硫酸铵法测定铜合金中锰含量的方法与传统的高碘酸钾法进行分析与评价,分别从操作、效率、经济等方面进行评估。
    1.3.2 本论文的研究内容
    用过硫酸铵作为氧化剂,对铜合金中的锰进行氧化,用分光光度法对铜合金中的锰含量测定分析。进行混合酸用量、硝酸银用量、氧化时间等条件试验。不断优化酸的量、硝酸银的用量和其他检测条件,确定最佳试验条件,并且绘制标准曲线,作回收率的测定。
    通过此课题的研究学会如何对相关文献进行调研,并对铜合金中的锰进行含量测定分析的方法学验证的相关技术有一定的理解和掌握,知道如何系统的开展相关方法的试验,培养自己的资料查阅能力、相关技术要求的学习理解能力以及试验动手能力,同时也会对前期学习的相关专业知识有进一步的理解和掌握。
    2  实验内容
    2.1 试验药品  
    表2.1 试验试剂
    药品名称    规格    生产厂家
    硫酸溶液    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
    磷酸溶液    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
    硝酸溶液    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
    硝酸银溶液    优级纯    国药集团化学试剂有限公司
    过流酸铵溶液    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
    乙二胺四乙酸二钠    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
    锰标准溶液    基准试剂    国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院
    2.2设备名称  
    表2.2  试验仪器
    设备名称    规格    生产厂家
    电子天平    AL104    METTLER TOLEDO
    分光光度计    722N    上海仪电分析仪器有限公司

    烧杯,移液管,容量瓶等玻璃器皿。
    2.3试剂的制备
    (1)混合酸溶液的制备
    于200mL烧杯中加入蒸馏水70mL,搅拌并缓慢加入硫酸溶液10mL,再加入磷酸溶液25mL,加入硝酸溶液20mL,冷却待用【9】。
     (2) 锰标准溶液的制备
    称取0.1000g纯锰(≧99.95%)置于250mL烧杯中,加入5ml硝酸(1+1),加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg锰。
    (3)硝酸银溶液的制备
    称取2g硝酸银样品于烧杯中加入10mL蒸馏水加热溶解,冷却并转移如200mL容量瓶中,标定至刻度,此溶液浓度为1%的硝酸银溶液,待用。
    (4)过硫酸铵溶液的制备
    称取10g过硫酸铵样品于200mL烧杯中加入100mL蒸馏水加热溶解,此溶液浓度为10%的过硫酸铵溶液,冷却待用。
    2.4波长的选择实验
    准确称取0.100g 黄铜试样,准确至0.0001g。将试样置于200mL烧杯中,加入5mL混合酸溶液,加热溶解煮沸除去氮的氧化物,加20mL水,1mL硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热微沸1min,流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围,按表2.3将溶液转移到相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中,在剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液,并以此作为参比溶液【10】,于分光光度计波长450,460,470,,600nm处分别测量试样溶液的吸光度。
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