表2.3 显色溶液稀释体积
锰含量% 显色溶液稀释体积mL
0.20-2.00 100
1.00-5.00 250
2.5酸度的选择实验
准确移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200ml烧杯中,分别加入0,1,2,3,4,5mL混合酸溶液,加热溶解煮沸除去氮的氧化物,加20mL水,1mL硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热微沸1min,流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围,将溶液转移到相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中,于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液,并以此作为参比溶液,于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.6 硝酸银用量的选择实验
移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200mL烧杯中,加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液,加热溶解煮沸除去氮的氧化物,加20mL水,分别加入0,1,2,3,4,5mL硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热微沸1min,流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围,将溶液转移到相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中,于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液,并以此作为参比溶液,于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.7煮沸时间的选择实验
移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200mL烧杯中,加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液,加热溶解煮沸除去氮的氧化物,加20mL水,加入最佳用量的硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热微沸分别进行0,1,2,3,4,5min的时间测试,流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围,将溶液转移到相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中,于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液,并以此作为参比溶液,于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.8标准曲线的测定
(1)锰量在0.20%-2.00%:
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL锰标准溶液,置于一组200mL烧杯中,加入5mL混合酸溶液,20mL水,1mL硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热1min,取下,流水冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以“零”浓度标准溶液为参比,于分光光度计波长53nm测量系列标准溶液的吸光度,以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(2)锰量在1.00%-5.00%:
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液,置于一组200ml烧杯中,加入5mL混合酸溶液,20mL水,1mL硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,继续加热1min,取下,流水冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以“零”浓度标准溶液为参比,于分光光度计波长530nm测量系列标准溶液的吸光度,以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
由于本实验锰含量在0.20%-2.00%,故采用试验方法(1)。
2.9样品中锰含量的测定
称取纯铜100mg,加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液,加热溶解煮沸除去氮的氧化物,加20mL水,加入最佳用量的硝酸银溶液,加热煮沸后,加入10mL过硫酸铵溶液,以最佳的加热时间继续加热微沸,流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围,移取一定体积溶液到相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中,于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液,并以此作为参比溶液,于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。对照标准曲线,在标准曲线上找到对应的锰含量。
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