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2.2 实验方法
2.2.1 羧甲基壳聚糖羧化度的测定
羧甲基壳聚糖羧化度的测定方法有酸碱滴定法、电位滴定法、红外光谱法和热解分析法等[10]。本实验通过酸碱滴定过程中羧甲基壳聚糖溶液PH的变化情况，从而测定羧甲基壳聚糖的羧化度。通过测量酸碱滴定中壳聚糖溶液PH的变化，利用PH变化两个转折点之间碱的用量来计算羧甲基壳聚糖羧化度的测量。该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点且相对标准偏差小于0.6％。具体操作步骤如下：准确称取0.5g羧甲基壳聚糖溶解在30ml 0.1mol/L的盐酸中，用搅拌器搅拌至完全溶解。加水稀释至100 mL,用0.1mol/L 的氢氧化钠溶液滴定，记录在PH=2.1与PH=4.3时，消耗的氢氧化钠的体积V1，V2，并通过计算测定羧甲基壳聚糖的羧化度[11]。实验所用试剂为分析纯，水为蒸馏水。本课题采用此方法来测定羧甲基壳聚糖的羧化度，根据文献记录，计算羧化度的方法如下。
A=(V2—V1)×c(NaOH)/m(CMC)
DS=167.5A/(1—58A)
式中，V1为过剩盐酸的滴定终点，ml；
V2为羧甲基的滴定终点，ml；
V2—V1为滴定羧甲基所消耗的氢氧化钠溶液体积，ml；
c(NaOH)为氢氧化钠的浓度，mol/L；
m为羧甲基壳聚糖的质量，g；
A为每克样品消耗NaOH的量，mmol；
DS为羧化度。
在测量羧化度的时候，需要使用PH计测量PH值，测量之前先用标准缓冲溶液进行标定，包括邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐和硼砂溶液。每隔24h需标定一次，使得PH基准值处在同一个位置，测量更为精准，实验做三次平行实验，分别记录在PH为2.1和4.3时所用氢氧化钠的体积，再分别利用公式计算羧甲基壳聚糖的羧化度，三者的平均值即为该羧甲基壳聚糖的羧化度。
2.2.2含不同保湿剂的保湿霜的制备
将不同种类的保湿剂加入到保湿霜的制备中。将保湿剂以成品的角度来评定它保湿性能的好坏。拟定好基础配方并进行优化后，使得它们的乳化特性，稳定性，黏度和肤感都比较优良，进而以常规用量加入一定的保湿剂，用显微镜观察乳化粒子大小和乳化的好坏，用CM 825型仪器测定皮肤水分。由于基础配方和工艺都相同的缘故，不同的变量即是保湿剂的种类和含量，保湿剂涂抹在皮肤表面可以使皮肤角质层水分量发生变化，可根据皮肤角质层的含水量衡量保湿剂保湿性能的大小。初步拟定的实验配方如表2.3和表2.4。
表2.3中的保湿剂都是液体，表2.4中的保湿剂是粉末状的固体，故将它们放在一起做比较。
表2.3 制备保湿霜（保湿剂液体）的配方
原料保湿剂 甘油 1，3-丁二醇 乳酸 乳酸钠