氮杂环类分子的合成与表征(3)

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2,4-二羟基苯乙酮阿拉丁试剂（上海）有限公司

9-蒽甲醛阿拉丁试剂（上海）有限公司

所用试剂均为分析纯，水均为去离子水。

1.2 实验装置

反应装置示意图

1.3 实验方法

图2 化合物2,4-二羟基苯乙酮缩邻氨基苯甲酰肼-腙(a)及化合物(S,E)-2-(9-蒽基)-3-(1-(2,4-二羟苯基) 乙基亚胺)-2,3-二氢喹唑啉-4-酮(b)的合成路线

在装有冷凝管的圆底烧瓶中，顺次加入3.00 g 2,4-二羟基苯乙酮 (0.0200 mol) 乙醇溶液，3.40 g 邻苯氨基甲酰肼 (0.0220 mol) 乙醇溶液，邻苯氨基甲酰肼稍过量，添加25 ml无水乙醇和少量蒸馏水，在76 ℃下伴有磁子搅拌器搅拌的油浴中加热混合溶解，溶液呈亮黄色清液，并回流反应混合物。反应8小时后，溶液为白色乳浊液，将反应体系冷却至室温，继续静置反应。24小时后利用旋转蒸发仪对溶液进行减压抽滤，用无水乙醇溶液洗涤、过滤得到粗产物，为白色晶体，干燥结晶。

在装有冷凝管的圆底烧瓶中,源Z自+优尔=文@论(文]网[www.youerw.com，顺次加入0.142 g 9-蒽甲醛 (0.000360 mol) 无水乙醇溶液，0.0750 g 2,4-二羟基苯乙酮缩邻氨基苯甲酰肼-腙(0.000500 mol) 无水乙醇溶液，邻苯氨基甲酰肼稍过量，量取25 ml无水乙醇和少量蒸馏水，在76 ℃下伴有磁子搅拌器搅拌的油浴中加热混合溶解，并回流反应混合物。反应72小时后，溶液为黄色乳浊液，将反应体系冷却至室温，继续静置反应。24小时后利用旋转蒸发仪对溶液进行减压抽滤，用无水乙醇溶液洗涤、过滤得到粗产物，得深黄色晶体，干燥结晶。