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2.2 配体及其配合物的合成

2.2.1 HL3 的合成

2-乙酰基吡咯固体（0.4145 g，3.798 mmol）溶于无水乙醇（2 mL）后移至烧瓶中，2-(2-氨乙基)吡啶（0.4892 g，4.004 mmol）溶于无水乙醇（2 mL）中并用滴管慢慢加入烧瓶中。混合溶液搅拌3.5小时后用旋转蒸发仪将溶剂蒸去，在室温条件下放于真空干燥箱中抽真空1小时，停止抽真空后于真空条件下，在45℃时放置四天得到黄色油状物，即为配体HL3。

2.2.2  含硫氰根配合物[L32CuII2(μ1,3-NCS)2](1)的合成源`自,优尔`.论"文|网[www.youerw.com

取黄色油状物HL3（0.2684 g，1.2583 mmol）溶于甲醇（5 mL）中，溶液呈黄色。向此溶液加Et3N（0.1259 g，1.244 mmol）的甲醇（3 mL）溶液，磁力搅拌，接着滴加浅蓝色四氟合硼酸铜 （0.4160 g，1.205 mmol）的甲醇（3 mL）溶液。混合后溶液由浅黄色逐渐变为墨绿色，最后呈深褐色。向该深褐色溶液中加入NH4SCN（0.0907 g,1.1915 mmol）的甲醇（3 mL）溶液，溶液颜色无明显变化。将该混合体系搅拌3小时，用砂芯漏斗滤出沉淀，沉淀用甲醇洗涤2次（3 mL/次）后进行真空干燥得棕色固体粉末产物 (0.2947 g)，产率为74%。

2.2.3 含叠氮酸根配合物[L32CuII2(μ1,3-N3)2](2)的合成

取黄色油状物HL3（0.2631 g，1.2335 mmol）溶于甲醇（5 mL）中，溶液呈黄色。向此溶液加Et3N（0.1227 g，1.213 mmol）的甲醇（3 mL）溶液，磁力搅拌，接着滴加浅蓝色四氟合硼酸铜 （0.4087 g，1.1838 mmol）的甲醇（3 mL）溶液。混合后溶液由浅黄色逐渐变为墨绿色，最后呈深褐色。向该深褐色溶液中加入NaN3（0.0767 g,1.1798 mmol）的甲醇（3 mL）溶液，溶液颜色无明显变化。将该混合体系搅拌3小时，用砂芯漏斗滤出沉淀，沉淀用甲醇洗涤2次（3 mL/次）后进行真空干燥得棕色固体粉末（0.3088 g），产率为82%。

3结果与讨论

3.1 HL3的合成与表征

2-乙酰基吡咯与2-(2-氨乙基)吡啶在无水乙醇溶液中以1:1.02的比例反应后得到黄色油状物配体HL3，产率为79%。