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1实验部分
1.1实验仪器与试剂
HR-15B型氧弹式量热计(南京南大万和科技有限公司);
PXSJ-216型离子分析仪(上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂);
PCa-1-01型钙离子选择性电极(上海仪电科学仪器股份有限公司);
232型饱和甘汞电极(上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂);
磁力加热搅拌器(上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂);
电子
天平;烧杯;玻璃棒;容量瓶等
Ca2+标准溶液(0.1mol•L-1):准确称取110℃干燥至恒温的CaCl2 5.542g于烧杯中加入去离子水溶解,转移至500mL容量瓶,定容、摇匀。
三乙醇胺溶液(0.15mol•L-1):取98%的三乙醇胺2.00mL于烧杯中用盐酸调节
pH至8.0后,定容于100mL的容量瓶中即得0.15mol•L-1的三乙醇胺溶液。
1.2实验原理
钙离子选择电极是一种对溶液中钙离子有选择响应能力的电极,其电极电位与钙离子活度(浓度)在一定浓度范围内满足Nernst关系,离子选择电极电位不是来源于钙离子的电极反应,而是来源于钙离子在电极膜上的交换和扩散作用[20]。
1.3实验方法
1.3.1 坚果样品液的制备
准确称取1g左右坚果样品,放入样品钵中,旋紧氧弹盖子,保持氧弹完全密
封,尽量避免剧烈摇晃等;通氧气(压力2.0MPa);点火,样品在氧弹中进行燃烧;放置20min后开启氧弹,用稀盐酸多次冲洗氧弹将冲洗液并入容量瓶,将冲洗液移入50mL容量瓶中,加入4.0mL 0.15mol•L-1 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液和6.0mL 4mol•L-1 KCl离子强度调节溶液,定容备用。
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