九水合硝酸铬 Cr(NO3)3·9H2O AR 西陇化学有限公司

对苯二甲酸 C8H6O4 99% 国药集团化学试剂有限公司

氢氧化钠 NaOH AR 广东光华科技股份有限公司

去离子水 H2O / 自制论文网

实验中所用主要仪器见表2.2。

表2.2主要实验仪器

仪器名称 相关简介

马弗炉 型号RXL(Z)-16/12/30，适用于中温，合肥日新高温技术有限公司

磁力搅拌器 型号88-1，大功率搅拌器，国华电器有限公司

电热鼓风干燥箱 型号WGL-45B， 天津市斯特仪器有限公司

高速离心机 型号中佳HC-2514，西感中科佳培科技有限公司

电子天平 型号AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

数显恒温水浴锅 型号HH-4，国华电器有限公司

超声波清洗器 型号KH5200E，昆山禾创超声仪器有限公司

坩埚 容量分别为30ml和100ml

2.1.2  分步法制备CxZ-1A-aCr

实验以苯甲酸为沉淀剂，六水合硝酸铈、八水合氧氯化锆、九水合硝酸铬为原料。首先制备不同CexZr1-xO2固溶体，铈锆比为4：1，1：1，1：4（本实验按照铈锆比为0.008mol：0.002mol，0.004mol：0.004mol，0.002mol：0.008mol这三种比例制备催化剂），分别各自对应Ce0.8Zr0.2O2，Ce0.5Zr0.5O2，Ce0.2Zr0.8O2。接着在载体上负载不同含量（质量分数）的Cr，分别负载7% ，10%，13%。

采用沉淀法制备系列CexZr1-xO2 (x=0.8，0.5，0.2)。具体实验步骤为：将六水合硝酸铈、八水合氧氯化锆按摩尔比为Ce/Zr =4，1，0.25分别计算出苯甲酸和氢氧化钠所需的摩尔量分别为0.032mol，0.028mol，0.038mol。称取相应质量的苯甲酸和氢氧化钠加入到100ml去离子水中，加热搅拌，等药品完全溶解后，再把配成的金属离子（Ce+Zr）混合溶液倒入，停止加热继续搅拌0.5h。静置分层，离心后将产品置于120℃烘箱中烘12h，最后在马弗炉中以2℃/min的升温速率，500℃°焙烧6h，得CexZr1-xO2固溶体。