4。 实验部分 10
4。1 药品及仪器 10
4。2 基本操作步骤 11
4。3 实验结果 11
4。3。1 基准条件探究实验 11
4。3。2 单因素影响探究实验 12
4。3。3 正交优化实验 15
4。3。4 产物表征结果 17
结论 18
致 谢 19
附录 22
附录A:固含量的测定 22
附录B: 特征黏度的测量 22
附录C: 单体转化率的测量 23
1。 绪论
1。1 概述
阳离子絮凝剂是一类重要的功能性高分子,广泛应用于三次采油、造纸、水处理、纺织、医用制剂和日用化学品等领域。阳离子聚合物主要包括季铵盐聚合物、季硫盐聚合物和季鏻盐聚合物等种类,其中,季铵盐聚合物是目前研究较深、应用较广、产品种类丰富的一类 [ ]。对于链状聚合物而言,在单元结构确定后,不同相对分子质量的产物有着不同分子链节长度,对应着不同的应用性能,因而,如何在生产高相对分子质量及其系列化聚合物的工艺中得到经济、高效的方法,一直受到研究者们的广泛关注[ ]。论文网
1。2 研究背景
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(Acryloyloxyethyltrimethyl ammonium chloride,以下简写为DAC)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(Methacrylatoethyltrimethyl ammonium chloride,以下简写为DMC)是具有特殊功能的水溶性阳离子聚合物单体,其分子中含有碳碳双键,可均聚或与其它目标单体共聚[ ],故由DAC、DMC合成高相对分子质量及其系列化聚合物的聚合工艺一直是学者们这些年重点研究的方向之一[ ]。根据本课题组刘汉希[ ]使用PDAC和PDMC处理活性染料,王银娜[ ]使用PDAC和PDMC处理分散染料和刘浩[ ]使用PDAC和PDMC处理直接染料的结果对比来看,PDAC具有投加量少,所得絮团尺寸偏小,脱色率高等优点。其中,DAC与DMC相比,碳链上少一个疏水基—CH3支链,使得聚合物PDMC高分子长链上具有大量亲水性的季铵盐基团的同时,含有等量憎水性的甲基基团[ ],故其聚合分子链聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)具有更好的柔顺性和亲水性[ ]。但目前合成的PDAC特征黏度较低,且文献报道较少。
1。3 DAC的结构与性质
DAC分子式是C8H16ClNO2,相对分子质量为193。67,其结构式如图1所示。
图1。1 DAC结构式
DAC一般为无色或淡黄色透明状液体,易溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于烃、酮和酯等有机溶剂,其工业产物大都以黏稠的溶液形式存在,其密度在25℃时为1。132 g/mL [ ]。DAC单体分子中含有碳碳双键,可以均聚,或与丙烯酰胺、某些含盐基团等目标单体共聚。
DAC单体分子中具有季铵盐基团,均聚后可极大的提高其极性和对阴离子物质的吸引力,从而增强其性能[ ]。它的均聚物PDAC的分子结构如图1。2所示:
图1。2 PDAC结构式
1。4 研究进展
20世纪50年代末,聚丙烯酰胺曼尼奇改性型阳离子高分子絮凝剂(CPF)的研究开始进入人们的视线,发展到一定程度后,在市场中快速形成了以甲基丙烯酰胺氯化季铵盐(DMC)共聚型产品为主导商品的格局,而后随着工业技术和设备的发展,逐渐过渡到以丙烯酸二甲胺乙酯氯化季铵盐(DAC)为主、多种品种共存的产品模式[ ]。20世纪70年代末,国外就开始对DAC的生产技术深入地进行了研究,且由大量的专利文献可知,日本对DAC单体的生产技术和相应的聚合反应工艺研究在全球中具有较高水平[ - ]。由于商业秘密的原因,目前关于PDAC的文献在国内外报道的不多,且现有文献所报道的PDAC制备工艺停留在较低水平,研究制备PDAC聚合工艺的主要文献如下: