2。1。2 主要试剂
间三苯酚、对溴苯胺、氯乙腈、乙醚、氯化锌、二氯甲烷、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等试剂均为市售分析纯,未作进一步处理;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)需要进一步无水化处理。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*
2。2 合成路线
2。3 实验步骤
1、中间体1、2的制备
具体合成步骤见文献[22-23]
2、中间体3a的制备
500 mL两口烧瓶中加入间苯三酚5 g(39。7 mmol)、氯乙腈4。0 mL(63。0 mmol)、氯化锌2。70 g(19。8 mmol)和乙醚165 mL,冷却至0 ℃,持续通入干燥的氯化氢气体使其反应2 h,室温下反应过夜,再将反应置于0℃下持续通入干燥的氯化氢气体反应2 h,然后于室温下反应3 天,过滤,乙醚(3×20 mL)冲洗固体,100 mL水溶解所得固体后加热回流6 h,冷却,过滤,用水冲洗滤饼三次,得紫红色固体3a。
3、中间体3b和3c的制备
100 mL圆底烧瓶中加入化合物3a 4。00 g(24。08 mmol),K2CO3 6。64 g (48。16 mmol),CH3I 10。26 g (72。24 mmol)和DMF 50 mL,搅拌过夜,真空旋干溶剂,用水溶解固体,乙酸乙酯萃取(3 × 50 mL),无水Na2SO4干燥有机相,柱层析(石油醚:乙酸乙酯=3:1)的化合物3b和3c。