3。 结果与讨论 9

3。1。 SWNHs整体柱制备条件的优化 9

3。1。1。 反应单体和致孔剂的影响 9

3。1。2。 反应时间的影响 10

3。2。 SWNHs整体柱的表征 11

3。3。 SWNHs整体柱固定相的氮吸附实验 13

3。4。 SWNHs整体柱的电色谱分析 13

3。4。1。 流动相中缓冲溶液pH值对EOF的影响 13

3。4。2。 流动相乙腈比例对中性物质分离的影响 14

3。4。3。 分离电压对中性物质分离的影响 15

3。4。4。 流动相中缓冲溶液浓度对分离和EOF的影响 16

3。5。 整体柱的重现性和稳定性 18

4。 小结 19

1。 引言

1。1。 纳米材料

纳米材料由纳米粒子组成，其粒子尺寸范围在1-100 nm之间。这种材料具有独特的结构和性质，如小尺寸效应、表面积效应和量子尺寸效应等。近年来已被广泛应用于化工、医药、航空航天等领域。碳是地球上存在的一种重要元素，是一切有机物的基础。在自然界中，碳存在很多同素异形体，最常见有活性炭、石墨和金刚石，以及一些碳纳米材料，如富勒稀（C60）、碳纳米管（CNTs）和碳纳米角（CNHs）等材料。碳基材料，特别是CNTs由于其独特的电性能、机械性能和化学性质已受到广泛关注。CNTs表面能提供多个活跃位点，并且与挥发性芳香烃或不饱和的有机化合物之间存在π-π电子堆积效应，已被应用于修饰气相色谱固定相[1]。作为一个新开发的碳基材料，CNHs拥有CNTs大部分优点，单壁碳纳米角（SWNHs）是一端呈封闭的锥形（锥角约20°），而其余部分类似于SWNTs的一种新型纳米材料。自1999 年被Iijima 研究组[2] 发现以来，因自身独特的结构引起科研者关注。单根SWNHs直径为2-5 nm，长度为20-50 nm，正常状态约2000个单根SWNHs聚集在一起会形成直径100 nm左右的大丽花状的聚集物。SWNHs的制备方法主要有激光法和电弧法，其中，激光法是最初制备SWNHs的方法。

SWNHs具有独特的性质，具有巨大的比表面积和大量的内部空间[3]，已成功应用于气体吸收[4]、金属催化[5]、电化学储能[6]和药物载体[7-8]等领域。其次，SWNHs自身具有形成聚合体的特性，能自发地聚集成微米级聚集体，已在新能源电池方面得到应用。SWNHs自身独特的结构决定了其特殊的性质，在近几年里，已在催化剂载体、燃料电池、药物载体、新能源电池等方面取得了良好的应用。论文网

1。2。 整体柱

按照制备材质不同，整体柱可分为无机硅胶整体柱和有机聚合物整体柱，其中，有机聚合物整体柱主要有聚甲基丙烯酸酯类，聚丙烯酰胺类和聚苯乙烯几种类型。聚苯乙烯类整体柱是一类经典的有机聚合物整体柱，因其在很宽pH范围内都有很好的化学稳定性和较好的疏水性，而被大量地应用于液相色谱和CEC中。本章中我们首次将通过一步聚合反应SWNHs引入到电色谱固定相中，并探究了其分离原理。实验结果表明，SWNHs修饰的毛细管整体柱是反相柱。实验过程中，采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）作为产生电渗流（EOF）的单体，得到在较宽pH范围中产生较大较稳定的EOF。SWNHs修饰的整体柱对中性化合物和碱性化合物有较好的分离效果，并且重现性较好。