1。3。 单壁碳纳米角

单壁碳纳米角[9] (Single-Walled Carbon Nanohorns,SWCNHs) 是lijima等人在室温下用CO2激光消融法制得并命名的。SWNHs是一端呈封闭的锥形(锥角约20°),而其余部分类似于单壁碳纳米管( SWNTs) 的一种新型纳米材料。自1999 年被发现以来,因自身独特的结构已引起科研者关注。单根SWNHs直径为2-5 nm,长度为20-50 nm,正常状态约2000 个单根SWNHs聚集在一起会形成直径100 nm左右的球形粒子(如图1。6所示)。

图1。6 SWNHs结构示意图(左)和TEM图

图1。7不同类型SWNHs的结构示意图

根据球形粒子的形状不同,SWCNHs可分为dahlia、bud和seed[10]三种类型(图1。7)。dahlia型SWNHs顶端封闭的锥形较突出,bud型SWNHs的顶端没有突出的锥形角,而且管身的长度也比dahlia型SWNHs短些。Seed型SWNHs的石墨化程度比前两者低些,且粒子表面有些裙皱。目前,制备SWNHs的方法主要有激光法和电弧法,其中,激光法产物则为bud型SWNHs,纯度为70-80 %[11],激光法是最初发现SWNHs的制备方法。电弧法所得的SWNHs多为bud型结构,且纯度达到80 %以上。

SWCNHs具有很多独特性质:(1)构成SWCNHs的碳原子大多数都镶嵌在纳米角表面,因此SWCNHs具有较大的比表面积。(2)SWCNHs热稳定性非常好,当在真空中温度高达到1400 oC左右时,SWNHs结构才稍微有变化。(3)SWNHs具有多孔性,有内在孔和外在孔,有利于对小分子的选择性吸附。(4)SWNHs具有优良的电子特性,修饰电极能使电子得到较好的传递,并且表面能非常高,可以在其表面连接更多的官能团。目前为止,修饰SWNHs有共价键修饰和非共价键修饰。综上所述,SWNHs具有较高的比表面积、良好的热稳定性、高产率、内孔和外孔多孔性等优点,因此在很多领域有潜在的应用价值。长春应化所徐国宝等课题组在SWNHs应用于传感器领域做了很多努力。其中,Zhang[12] 等用SWNHs构建了电化学免疫传感器来检测环形七肽微囊藻毒素。Dai[13]等人利用β-环糊精修饰的SWNHs构建了电化学发光生物传感器用来检测柚皮苷。 Liu[14]等人用阳离子交换剂Naficon,将SWNHs固定在铂碳电极上,制备出了无酶葡萄糖电化学传感器,最终成功完成了对葡萄糖的无霉测定。Xu[15]等人用SWCNHs 修饰电极检测对苯二酚、儿茶酚和间苯二酚三种同分异构体,实现了对邻、间、对苯二酚异构体的分离,并可同时检测。尿酸、多巴胺和抗坏血酸这三种物质的氧化电位非常接近,并且通常会共同存在,所以,分别测定这三种物质呈现一定的困难,Zhu [16]等人采用SWNHs修饰铂碳电极,实现了对尿酸、多巴胺和抗坏血酸三种物质的同时测定,并极大地增强了测定的灵敏度。2009年Shi[17]等将SWNHs作为固载大豆过氧化物酶的基质,实现了将大豆过氧化物酶固载于铂碳电极的表面。Ijbvgggggg/SWNHs兼具较大的比表面积和较高的位点结合能,故可以使其作为一种吸附剂。Murata [18]等人探究了氙气和氢气在SWNHs上的物理吸附机制,并得到SWNHs对氙气的吸附能力远远大于平面石墨。

2。 实验部分

2。1。 仪器与试剂文献综述

TriSepTM-2100加压电色谱仪(上海通微仪器公司,美国);气相色谱仪(GC-2010,山东金普分析仪器有限公司,山东);恒温水浴锅(XMTD-204,金坛市晶玻实验仪器厂,江苏);PHS-3C型PH酸度计(上海雷磁分析仪器厂,上海);KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,上海);傅里叶变换红外光谱(FTIR,Mgana-560红外光谱仪, Nicolet,美国);扫描电子显微(SEMs-3000N型扫描电子显微镜,日本日立株式会社,日本);Autosorb-1型氮吸附比表面仪(BET,美国康塔公司,美国);透射电子显微镜(TEM,Hitachi HT7700,日立,日本)。

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