1。3 目标化合物的制备

在搅拌条件下将述制得异氰酸酯加入100ml三颈瓶中，逐滴滴加1。792 g（0。007 mol）5-(4-溴苯基)-2-氨基-1,3,4-噻二唑的10 mLDMF溶液，TLC跟踪至反应完全，约6。5h。改成减压蒸馏装置，蒸出溶剂DMF。冷却降温，用丙酮洗涤后抽滤得到滤液，用DMF重结晶，因为目标化合物在DMF中的溶解度较大，所以旋蒸除去多余的溶剂，将旋蒸后的液体转移到一个干净干燥的烧杯中加入冰水生成土暗灰色絮状物。再次进行抽滤得固体，薄层色谱检验若目标化合物不纯可用丙酮洗涤至纯净，烘干后成土灰色固体。称重，产率30。15%，m。p。 268-272℃。

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2。1 关于中间体和目标物的制备

2。1。1  关于中间体I的制备

反应体系须无水，防POCl3水解；POCl3要过量，要慢滴；升温要慢，一次10℃为宜；反应后调节pH=8左右（最好陈化过夜），pH不合适会降低产率；三颈瓶中产物有块，放在冰水中浸泡后再取出。

2。1。2  关于中间体III的制备

该反应中有氨与水的竞争反应，为减少副产物酸，需将酰氯向氨水中加。

2。1。3  关于目标化合物的制备

在反应过程中，为降低分离纯化的难度应使中间体IV稍过量。反应结束后以用无水丙酮洗涤除去过量的中间体IV。这是因为中间体I的极性与目标化合物的极性接近。

2。2 关于中间体和目标化合物的提纯

中间体和目标化合物都用重结晶的方式分离提纯，如果一次重结晶之后还有杂质，可以用丙酮洗涤再次重结晶。