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新型复合光催化剂对植物真菌杀灭效应(3)
移液枪(100-1000μL)及配套枪头、移液管、试管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、接种环、滤纸等。
1.3 光催化剂的制备与表征
1.3.1 BiOI的制备和CNTs的处理
将1.5g五水合硝酸铋溶于100mL蒸馏水和20mL乙酸的混合液中,再加入0.5g十二烷基磺酸钠,得澄清溶液。然后逐滴加入氢氧化钠溶液,使pH分别为6,得黄白色沉淀。将白色沉淀离心,用蒸馏水充分洗涤后,加入溶有0.83g碘化钾的25mL水溶液中,加入完毕后,继续搅拌0.5小时,然后再把混合物到入聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放到160℃的恒温箱中保持18小时后取出,冷却至室温。得到的沉淀离心分离后,分别用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤,60℃干燥箱内干燥,得红色粉末。
CNTs之间易团聚且具有疏水性,所以要对购买的CNTs(购自深圳碳纳米港)进行一系列的纯化和修饰,以增加它的分散性和疏水性。
1.3.2 BiOI/CNTs复合光催化剂的制备
将9.7g五水合硝酸铋溶于20mL蒸馏水和20mL乙酸的混合液中,加入0.4g上述处理后粘附少量的铋盐的碳纳米管,得A溶液。将50mL蒸馏水、50mL乙醇和10mL油酸混合液中加入2.7g乙酸钠和3.3g碘化钾,得B液。在室温下,将A液逐滴滴入B液中,A液滴毕后,继续搅拌2h后,离心,将所得沉淀物用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤,60℃干燥箱内干燥,得黑红色粉末。再将干燥后的粉末转移至马弗炉300℃煅烧2.5小时,得BiOI/CNTs复合物。
1.3.3 光催化剂的表征方法
通过D8 ADVANCE 型X-射线粉末衍射(XRD)仪(德国布鲁克公司)测定制备的BiOI和BiOI/CNTs的结构特征。实验条件:Cu:Ka为辐射源;管电压:40 kV;管电流:40 mA;扫描速度:3°/min;分析范围:5°-70°。
BiOI和BiOI/CNTs样品的形貌观察用Quanta200型扫描电子显微镜(SEM)。
1.4 光催化剂杀菌性能实验方法
1.4.1 PDA培养基的制备和灭菌
制备PDA固体培养基和PDA液体培养基,分别用于平板培养法活菌计数和制备菌悬液。具体配方见表1和表2。分别按照配方配制PDA固体、液体培养基,并将配好的培养基分装与大小适宜的锥形瓶中,然后用高压蒸汽灭菌锅进行灭菌,温度121.3℃灭菌20min,即可做接种或平板培养待用。
表1 PDA液体培养基配方
马铃薯 蔗糖 蒸馏水
200g 20g 1000mL
表2 PDA固体培养基配方
马铃薯 蔗糖 琼脂 蒸馏水
200g 20g 20g 1000mL
1.4.2 初始菌悬液的制备及浓度的测定
(1)初始菌悬液的制备
用接种环挑取灰霉菌菌丝扩繁到灭菌的液体PDA培养基中,放在20℃,130r/min的恒温振荡培养箱中培养,根据灰霉菌的生长曲线,取处于稳定期的灰霉菌菌悬液,作为本实验的初始菌悬液。
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