本论文主要通过静电纺丝法来制备 TiO2 纳米纤维膜,为合成后续的复合纳米纤维提供原 材料。
2。1。2 纳米 TiO2 的制备方法
随着纳米 TiO2 研究的不断发展,国内外已经涌现出了多种制备纳米 TiO2 的方法,可以大 致分为固相法[15-17]、气相法[18-19]、液相法[19-21]、水热法。
(1)固相法
固相法主要是通过外部机械的作用对固体材料进行破碎以制得粉体的方法。一般认为, 固相法只能制备出微米级别的粉体。随着机械技术的不断发展,固相法目前已经跨入了制备 纳米材料的领域。但是,使用固相法制备纳米材料上存在着分布复杂、复合材料制备困难、文献综述
效率低下等诸多缺点,使其不被广泛采用。
(2)气相法
气相法主要是通过在制备过程中加热蒸发或气相化学反应后使反应物料高度分散,之后 通过冷却得到超细粉体的方法。相比固相法,气相法虽然能够制备出纯度较高、活性好、团 聚少的粉体,但是由于步骤工艺复杂,成本过高,在产业化生产上还需要进行进一步的探究 和实践。
(3)液相法
液相法是通过溶液之间的反应,进行提纯、分离、干燥从而得到纳米粉体。液相法可以 制备出粒径形貌可控的粉体,特别适合制备多组分复合物质的粉体,同时成本也不高,所以 被广泛应用。
但是在液相法中,微乳液法钛、醇盐水解法以及溶胶-凝胶法等方法需要使用大量的有机 试剂,生产成本相对较高,而且制备的 TiO2 粒子在初期时为无定形,还需要一定温度的晶化 热处理。
(4)水热法
水热法是指在特制的高温高压密闭反应器中,以水溶液作为反应体系,通过将反应体系 加热至临界温度,创造一种高温高压反应环境来合成制备的反应方法。水在水热法中有两个 作用:一是传递压力的媒介;二是在高温高压的反应环境下,大部分反应物都能够部分溶解 于水,使得反应可以在液相或气相下进行。
经相关的研究实验证实,水热法包含有以下特点:
① 在高温高压下,水或者水溶液等溶剂与金属或者合金可以直接反应生成新的化合物。
② 某些化合物在一般条件下无法或者很难生成沉淀,但是在水热反应的高温高压下却容易反 应生成新的化合物沉淀。
③ 可以在允许的范围内调整参数,使两种或两种以上的化合物起反应,合成新的化合物。
④ —些碳酸盐、金属盐类氧化物、氢氧化物,无需或者只需极少量的试剂,通过控制适当温 度和氧分压等条件,即可制备超细金属微粉。
⑤ 某些化合物在水热反应条件下可以分解成新的化合物,进行分离而得单一化合物微粉。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*
⑥ 可使得—些非晶化合物脱水结晶,比如含水铈化物转变成晶体 CeO2 粉末;含水锆氧化物 可以通过控制不同条件获得斜方 ZrO2 或四方 ZrO2 超细粉;水合二氧化钛脱水形成锐钛 矿型或金红石型粉体。
本论文主要通过水热合成法在制备好的 TiO2 纳米纤维表面生成 SrTiO3 晶体,得到
SrTiO3@TiO2 复合纳米纤维。
2。1。3 X 射线衍射(XRD)
X 射线衍射是利用衍射原理,使用特征 X 射线精确测定物质的晶体结构,织构及应力, 对物质进行物相分析、定性分析、定量分析的一种分析方法。一般的晶体中的原子会呈周期 性的三维空间点阵结构,X 射线的波长与点阵的周期基本为同一数量级。当 X 射线投射到晶 体上时,每一个点阵处会发生一系列球面散射波,各个原子的散射波相互干涉,在一些方向 上相互加强则形成了晶体的衍射波,通过这些衍射波的衍射方向和衍射强度即可进一步分析 物质的结构。该方法被广泛应用于各个行业。