cBN同质P-N结的研究一直是一项热门的课题。1987年日本科学家在超高压(5。5GPa)和高温(1800℃)条件下,利用晶种法通过掺Si获得了粒径尺寸为2 mm,形状不规则的N型cBN单晶体,然后在该晶体表面二次高压生长了掺Be的P型cBN单晶体,最后通过切割研磨获得了cBN的P-N结[2]。尽管该结的界面还十分粗糙,但测试结果表明,其耐热温度高达400℃,在偏压下发出蓝白色光。此后再没有人能制备出cBN同质P-N结,这是因为在工艺上要将硬度高、尺寸小、形状不规则的cBN晶粒切割成特定形状的难度是不言而喻的。此外,在cBN异质结的研究中,J。 Szmidt 等人利用脉冲等离子体辅助化学气相沉积方法制备出了 cBN/Si的N-P型异质结[3]。近期,J。 X。 Deng等人利用射频反应溅射方法成功的制备出了cBN/Si的N-P型异质结[4]。论文网

本论文将超高压高温合成技术与低压气相沉积技术相结合,用气相沉积方法在高压合成的具有光学平整度的片状cBN单晶体上生长cBN膜。并在此基础上,开展cBN同质P-N结方面的研究。

二、立方氮化硼的性质和应用

立方氮化硼(cBN)是一种纯人工合成的新型材料,自1957年被科学家人工合成之后,因其于金刚石相似的物理和化学性质被人们广泛应用[1]。例如:立方氮化硼的硬度(~70 GPa)仅次于金刚石的硬度(~100 GPa) [5],在1300℃的高温下其化学性质不变[6],不易与铁族金属及其合金材料反应[7],可广泛用于钢铁制品的精密加工和研磨。

立方氮化硼具有较高的抗氧化温度[8],可用来做较好的抗氧化保护涂层。立方氮化硼的电阻率为1010Ω。cm,热导率为13W/cm。K, 可耐受1200℃的高温(金刚石的耐热温度为600℃)[9-11]。除此之外,立方氮化硼还是十分重要的Ⅲ-Ⅴ族半导体材料,具有6。3±0。2 eV的禁带宽度[6],能够被掺杂成N型和P型半导体材料,在这点上,金刚石的N型掺杂还存在着一些问题[12-13]。作为一种宽带隙半导体材料,立方氮化硼在高温、高功率宽带器件微电子学领域和深紫外光电子器件领域有着广泛的应用前景。

三、片状cBN单晶的合成

(一)、实验过程

本实验是在国产DS-029B型六面顶压机上完成的。为了研究触媒/添加剂对高压合成cBN样品形状的影响,实验采用纯度为99%的六方氮化硼(hBN)做初始原料,并以自制的氮化锂(Li3N)为触媒,以商业99%纯度的氨基锂(LiNH2)为添加剂。实验前首先将六方氮化硼(hBN)在真空条件下保持100℃烘干12小时以除去原料中吸附的水分和气体,然后按一定比例将初始原料hBN与Li3N加LiNH2均匀混合,并压制成直径15。3mm、高6mm的圆柱。之后将组装好的样品放入高压腔内,实验采用二阶段升压工艺,实验中所用的合成压力为4。0-6。0GPa,温度为1400-1900℃、保温时间为10-20min。

(二)、 cBN晶体的表面形貌

实验结束后缓慢卸压,取出样品经酸、碱处理,漂洗过滤后得到 cBN 晶体,用光学显微镜对合成cBN样品进行形貌分析。如图2-1所示,获得的晶体为棕黄色,晶型完整,晶体表面光滑平整的片状单晶。

 片状cBN 晶体的光学照片

(三)、 cBN晶体的合成机制

在这个实验中,我们可以发现氨基锂(LiNH2)是一种非常高效的添加剂。在触媒Li3N 中添加一定量 LiNH2,能够明显的改变 cBN 晶体高压合成的形貌。以 Li3N 为触媒合成出的cBN晶体通常为淡黄色、粒度较小的厚板状 cBN 晶体,而添加适量LiNH2后,我们所得到的晶体则是粒度较大且形状较规则的片状六边形形貌。我们推测 LiNH2在高温高压下发生分解反应,生成具有触媒作用的 Li3N 和气体 NH3,具体反应方程式如下:3LiNH2= Li3N + 2NH3。在 hBN-Li3 N-LiNH2体系中,新生成的 Li3N 将作为触媒/熔剂参与hBN-cBN 的转化,提高了转化速度;同时由于NH3气体的存在使得体系液体流动性变好,改善了 cBN 晶体的生长环境。因此,在 hBN-Li3N 体系中添加一定量的 LiNH2后,厚板状的 cBN 晶体趋向于规则的片状六边形形貌发展。文献综述

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