(1)光学显微镜表征法

光学显微镜表征法可以用来表征高分子复合材料中固体填料的分散状况。但是,在高分子复合材料中,高分子聚合物必须与固体填料有明显的颜色差异。周长城等[16]采用固相球磨分散和熔融渗硅工艺可得到均匀分散的短碳纤维增强碳化硅基复合材料,并且用光学显微镜观察复合材料中碳化硅分散均匀性。

P. A. Karnezis等基于光学显微图像,利用偏态样方法(Skewness-Quadrat Method)定量评价了分别用重力铸造、挤压铸造、辊铸造加工处理后的铝合金/SiCp复合材料中SiCp颗粒的分散均匀性[17]。

(2)透射电镜(TEM)表征法

TEM表征法是聚合物基高分子复合材料研究者用来表征聚合物中固体填料分散状况的重要手段。TEM在成像原理上与光学显微镜类似。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得投射电镜自身具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析能力。TEM的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。

由于TEM在表征聚合物基高分子复合材料纳米粒子分散状况时具有直观、可靠的特点。因此,TEM表征方法成了聚合物基高分子复合材料研究者表征聚合物中纳米粒子分散状况的首选[18]。李嘉等[19]用TEM观测纳米陶瓷与普通陶瓷微观结构的差异,表征了纳米陶瓷内ZrO2 粉体的粒径及其分散状况。

1996年,Manias.Evangelos用TEM表征了聚合物-层状硅酸盐高分子复合材料中纳米粒子分散状况,并在此基础上探讨了层状硅酸盐破碎机理[20]。将高分子复合材料中纳米粒子分散状况的表征与聚合物基高分子复合材料制备方法、粒子分散机理的研究结合起来。

1998年,吉林大学Huang J.M.等用TEM表征了无机材料晶体-网状聚合物高分子复合材料[21]。

(3)扫描电子显微镜(SEM)表征法

SEM是由电子枪发射出来电子束(直径约50µm),在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用,产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再经过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。

SEM表征法也是聚合物基高分子复合材料研究者用来表征聚合物中固体颗粒粒子分散状况的重要手段。通过SEM获取聚合物基高分子复合材料的断面或者表面微观图像,可以直观地得到聚合物中固体颗粒粒子分散状况的信息。

1997年,Oriakhi,C.O.等用SEM表征了硅酸盐-PSS高分子复合材料分散相分散[22]。由于SEM能够直观地表征高分子复合材料断面和表面上纳米粒子分散状况,对探讨纳米粒子分散机理及改性增强机理有重要意义。很多研究者采用SEM表征聚合物基高分子复合材料粒子分散状况[24,25]。

蔺向阳等拟将碳纳米管(CNTs)引入到双基药体系中,用SEM研究了CNTs在双基推进剂基体中的分散状态,结果表明,采用微胶囊工艺分散效果明显优于捏合工艺[26]。

(4)力学性能间接表征法

力学性能改善是聚合物基高分子复合材料改性的另一个重要方面。聚合物基高分子复合材料力学性能改善情况间接地反映了聚合物中固体颗粒粒子的分散状况。

1993年,Schonfeler,H.用聚合物基碳氮化硅高分子复合材料力学性能间接表征了碳氮化硅在聚合物中的分散状况[27]。

中科院长春应用化学所Tong Xi等采用力学表征方法间接表征了粘土纳米粒子在聚乙烯中的分散状况[28]。力学性分析间接表征法作为一种简便的聚合物基高分子复合材料分散相分散状表征手段,被广泛应用[29]。

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