传统的材料热物理参数测量方法主要有激光闪光法、热源法及热线法,受到测量原理和样品制备的限制,对具有微纳结构和微纳米尺度材料的热物理性质进行表征时,这些方法显得无能为力。为了能够有效而准确地表征各类微纳结构材料的热物理性质,从20世纪70年代开始,世界各国的科研工作者的先后提出并建立了多种测量理论模型和测量系统,目前较为成熟且可靠的测量方法有稳态热流法[6]、微电极法[7]、3ω法[8]、T形法[9]以及拉曼法[10-11]79976
等,主要用于微纳丝状材料、微纳粉体/流体、微纳多孔、微纳薄膜/界面的热导率。热扩散率、比热容、蓄热系数、界面热阻及微纳结构热分布的探测。下面主要介绍一些常用、常见的测量方法。
直接加热法,又称稳态热流法,是一种比较常用的测量方法。测量时,将待测纤维悬空,然后在纤维一端使用控制热流的电阻加热器进行加热,达到稳态后,温度不随时间变化。通过测量样品单位面积的热流量和温度梯度,就可以得到样品的热导率。1984年Pirau等[6]用稳态热流法测量纤维长度方向的热导率,采用实验装置如图1。1所示,实验过程中,样品悬空放置在低温恒温槽内,通过调整加热器H0、H1和H2使得温度差ΔT0、ΔT1和ΔT2之间没有明显差别,从而保证在实验过程中具有相同的参考温度。利用HS加热,通过差分热电偶测量H1和H2之间的温度差ΔTD,ΔTD即代表沿纤维长度方向1和2位置间的温度差。实验中加热器H0、H1和H2的主要作用是进行热量补偿,通过测量沿纤维长度方向传导的热量(由加热器HS提供)和温差ΔTD,就可以得到纤维的热导率。测量单根或多根纤维热导率的实验装置论文网
2011年,Majumdar教授[7]开发了微电极法用来测量微纳米线的热导率。其原理如图1。2所示,他们使用两个SiNx基底的孤岛,孤岛上分布有铂丝通过相对复杂电路连接到环境,环境温度保持恒温T0,两孤岛之间通过纤维样品进行连接,在左侧电极两端加恒定电流,则由于铂丝有电阻,会产生自热,热量一部分通过左侧铂丝导出到环境,另一部分通过纤维样品传递到右侧孤岛然后通过右侧铂丝导出到环境,这样就可以建立热量传递的平衡方程,将其中各个分支热量分别用傅里叶导热定律由铂丝和纤维的热导率和温差表示,则由方程和测定的温度和给定的电源参数可以得到纤维的热导率。这种方法最显著的优点是适用于纳米尺度测量,也不需要样品导电,缺点是实验设备过于复杂,成本太高,且测量的不确定度偏高,无法排除接触热阻的影响。
微器件法测量原理
3ω法是一种利用纤维自热的测试方法。其测量原理如图3所示,实验时对金属薄膜或细丝热线通以频率为1ω的交流电流,热线的电阻会随温度以频率2ω作微小的波动,使得热线两端产生一个3ω电压信号。测量该电压信号同频率的关系可以求得待测材料的热物性。
3ω测量原理
1910年Corbin提出,可利用交流电在材料中产生的两种频率不同的电压对材料的一些物理量进行测量,但由于电阻振荡产生的交流电压很弱,当时难以用于实际测量。随着锁相技术的发展,利用该技术可以高精度地测量很弱的交流信号,从而推动了3ω谐波探测技术的发展。1989年Cahill[12-13]首次系统的提出3ω法测量体材料和厚膜的导热系数。从理论和实验两个方面论证了3ω法的可行性和使用条件。1994年Cahill等[14]将其应用于薄膜材料的法向热导率的测量。2001年,LuL。等人[15]在完善理论公式的基础上测量了铂细丝和碳纳米管束的热导率,验证了该方法的可靠性。2005年,TaeY。等[16]用两焊盘-3ω法测量单根多壁碳纳米管的热导率。随后研究者又将碳纳米管的测量从两焊盘-3ω法发展到四焊盘-3ω法,增加了测量的准确性。2011年,苏国萍等[17]采用四焊盘-3ω法,在同一个SiC晶体试样的表面制备了3个不同宽度的微型金属探测器,首次实现理论各向异性材料3个不同方向上的导热系数的同时获得。