水蒸气蒸馏法是制取柑橘油的的一个主要方法。该法的优势是产量大,成本低,设备简单,缺点是会造成馏分损失,并且柑橘油在高温下易水解生成新的杂质,水解和热解作用是不利因素。加热方式、破碎度、蒸馏速度、浸泡度、操作温度、添加剂等工艺条件对出油率均有影响。
⑵ 萃取法
萃取法主要包括微波辅助萃取法、冷磨萃取法、二氧化碳超临界萃取法等。
① 微波溶剂萃取法
赣南师范学院黄庆等以赣南脐橙为实验材料,采用微波辅助萃取法提取橙油。使用石油醚为萃取剂,称量10g赣南脐橙皮,石油醚的质量体积比为1:20,微波辐照10min、功率为100W。在这些最佳条件下,甜橙精油的产率可以达到1.05%。黑龙江科技学院张彬等也采用这种方法提取甜橙油,通过实验研究后得到的最佳条件是:取30g新鲜的甜橙皮浸泡在60ml的无水乙醇中,微波功率为300W、辐射时间为2min、温度为55℃,在该条件下,甜橙油的最终产率高达2.17%,而且香气非常接近天然香气。实验表明微波溶剂萃取法具有操作简单、提取快速、节能环保的优点。
② 冷磨萃取法
重庆大学郑旭煦等采用冷磨萃取法从橙皮中提取橙油。实验得到的最佳工艺条件为:石油醚溶剂与冷磨液体积比为2:5,搅拌时间为20min,萃取1次。最终精制后的甜橙油产率为1.92%。与传统方法(索氏提取法和溶剂萃取法)相比,冷磨萃取法最大的优点是使橙油的各种性能得到最大程度的保持。
③ 二氧化碳超临界萃取
超临界二氧化碳流体萃取技术是利用二氧化碳在临界点附近的超临界区域内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,及对溶质的溶解能力随压力和温度微小变化能产生剧烈变化的特性,从而达到溶质分离的一项技术。
孙爱东等通过试验优化获得超临界萃取最优萃取参数为温度35℃,粉碎度O.21mm,萃取压力32993kPa,在该条件下最终精油的产率为2.5%。高余朵等实验出的最佳条件是:萃取釜容积为1L,二氧化碳流量为4.5 kg/h,,同时获得较多萜烯烃精油和低萜精油的工艺参数为:投料量100g,粒度0.35mm,萃取温度36℃,萃取压力10MPa,萃取时间90min,分离温度36℃,采用二级分离能同时获得萜烯烃类精油和低萜精油,适宜的分离参数是分离器I的压力为7MPa,温度32℃;分离器Ⅱ的压力为5MPa,温度为32℃,其得率为1.9%。华中农业大学柴倩等使用混合正交实验以锦橙皮为材料,优化了超临界二氧化碳流体萃取精油的条件,结果表明:采用二级分离方法,橙皮粉碎30目, 16 MPa,32℃,150 min,分离器Ⅰ温度40℃(压力8MPa),分离器Ⅱ温度40℃,橙油得率为0.46%。若采用夹带剂(乙醇或乙酸乙酯)则橙油得率可以分别提高到0.59%和0.88%。
超临界二氧化碳流体萃取技术与传统提取柑橘精油的方法相比具有很多独特的优点,比如得率高、操作温度低、操作参数容易控制、能保留香料的有效成分及不需要浓缩步骤等。超临界流体萃取虽然是较为理想的柑橘精油提取方法,但操作技术要求较高,设备昂贵,在生产中不易实现。
⑶ 有机溶剂浸提法
有机溶剂浸提法是根据橘皮中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从组织内溶解出来的方法。当溶剂加入到已适当粉碎的橘皮中时,溶剂由于渗透、扩散作用逐渐通过细胞壁进入细胞,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,使细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入组织细胞中,如此多次反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分几乎全部溶出或大部分溶出。
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