摘要:2,5-二溴吡啶是医药与农药合成的重要中间体。本课题拟使用一种新型的合成路线以合成2,5-二溴吡啶。我们由两部分反应得最终产品,第一部分,以2-氨基吡啶为起始原料,在使用DMF溶解后与二溴海因发生反应得到2-氨基-5-溴吡啶,对温度和反应时间进行优化,最终确定反应温度为15℃、反应时间1 h,收率为66.5%;第二部分,以2-氨基-5-溴吡啶为起始原料,与溴化氢及液溴发生反应得到2,5-二溴吡啶,其中要对反应温度和时间进行优化选择,最终反应温度为0℃,反应时间2 h,收率为48.7%。50502
毕业论文关键词:中间体;吡啶;合成
The perparation of 2,5-dibromopyridine
Abstract: 2,5-dibromopyridine is a keyintermediate of medicine and pesticides. This issue was in a line of the completion of the new synthetic route to synthesis 2,5-dibromopyridine. We have a total final product obtained from two parts. Part 1, 2-aminopyridine is used as the starting material, dissolved it with DMF and then reacted with dbdmh to give the intermediate 2-amino-5-bromopyridine, the reaction temperature and time to optimize, and ultimately the reaction temperature is 15℃, reaction time is 1 h, the yield was 68.7%. Part 2: 2-amino-5-bromopyridine is used as the starting material, reacted with hydrogen bromide and liquid bromine to gain 2,5-dibromopyridine. In this reaction, temperature and reaction time was to optimize the selection. We ultimately the reaction temperature is 0℃, reaction time is 2 h, and the yield was 49.2%.
Key Words: Intermediate; Pyridine; Synthesis
目 录
1 绪论 1
1.1 杂环化合物 1
1.1.1 杂环化合物的概述 1
1.1.2 杂环化合物的重要性 1
1.1.3 杂环化合物的发展方向 2
1.1.4 含氮杂环化合物的广泛应用 3
1.2 吡啶化合物 4
1.2.1 吡啶类化合物的生产方法 4
1.2.2 吡啶类化合物的化学合成法 4
1.3 2,5-二溴吡啶 5
1.2.1 2,5-二溴吡啶的现有合成路线 5
1.2.1 本课题的研究目的和意义 6
2 2,5-二溴吡啶的合成研究 7
2.1 拟采用的总合成路线 7
2.2 2-氨基吡啶的溴代 7
2.2.1 2-氨基-5-溴吡啶的合成 7
2.2.2 NBS试剂 7
2.3 2-氨基-5-溴吡啶的重氮化溴化反应 8
2.3.1 重氮化反应 8
2.3.2 芳香自由基取代反应 9
2.3.3 2-氨基-5-溴吡啶的重氮化溴化反应 9
2.3.4 2-氨基-5-溴吡啶的纯化 9
3 实验部分 10
3.1 实验仪器及设备 10
3.1.1 主要化学原料与试剂 10
3.1.2 仪器设备 10
3.2 2-氨基-5-溴吡啶的合成 11
3.2.1 反应方程式 11
3.2.2 实验步骤 11
3.2.3 实验注意事项