Scheme 1 目标分子的合成
2.实验部分
2.1 实验仪器及试剂
仪器:Bruker DPX (400 MHz) 型核磁共振仪测定氢谱和碳谱,氘代溶剂为DMSO-d6,TMS 为内标;高分辨质谱在TOF-Q 型高分辨质谱仪 (APCI) 上测定;红外光谱将在FTIR-Tensor 27型红外光谱仪(KBr 压片)上测定;有机反应使用薄层硅胶板 (TLC)跟踪,在紫外灯光下检测。XT-4型显微熔点测定仪测定化合物熔点,温度计没有经过较正。来!自~优尔论-文|网www.youerw.com
试剂:芳醛、2-乙酰基吡啶、靛红、氨基乙腈盐酸盐购买自百灵威科技有限公司,使用前未经进一步纯化,其他试剂都是市售分析纯。
2.2 合成通法
将1 mmol的靛红(1)、1 mmol的3-芳基-1-氮杂芳基-丙烯酮(2)和 1 mmol的氨基乙腈盐酸盐(3)加入盛有5 mL乙醇的圆底烧瓶中,再加入催化量的三乙胺,室温25 oC反应,薄层色谱(TLC)跟踪。反应结束后,经减压抽滤除去固体副产物,将滤液冷却静置,收集结晶析出的固体,用乙醇/丙酮洗涤,得目标产物