Fig。 2。1  图（a）和图（b）分别是 [Nb6O19]8–   离子的球棍图和多面体展示图

1997 年新结构的同多铌酸盐[Nb10O28]6–离子(Fig。 2。2)在美国桑迪亚实验室被 合成。[9]这个同多铌酸盐是两个失去八面体桥的阴离子建筑块构成的。

Fig。 2。2  图（a）和图（b）分别是 [Nb10O28]6–  离子的球棍图和多面体展示图

在高温以及水浴加热的条件下，格拉斯大学的课题组在 2010 年合成了两个 新的高核铌氧酸盐。这两个高核铌氧酸盐{Nb27O76}和{Nb31O93}的结构与之前的 铌氧酸盐有着很多的不同之处。 (Fig。2。3)。[10]

Fig。 2。3  图（a）和图（b）分别是 {Nb27O76}和{Nb31O93}的球棍图和多面体展示图

2。2 杂多铌酸盐

在 2002 年，著名杂志 Science 刊登了一篇关于杂多铌酸盐{[Ti2O2]·[SiNb12O40]}

研究的文章，这篇文章的作者是 Nyman，这是人们发现的第一例 Keggin 型杂多 铌酸盐。这个化合物的结构是一维链状型。据了解这种类型的化合物是通过

{SiNb12O40}与{Ti2O2}相连接而成的，该化合物具有类 Keggin 结构。[11]这个重要 的发现证明了 Keggin 型铌酸盐是确实存在的，Keggin 型铌多酸化学的新发展由 此开始。

 图（a）和图（b）分别是 {[Ti2O2]·[SiNb12O40]}和{Si4Nb16O56}的球棍图和多

面体展示图

2004 年在水浴加热这个反应条件下，这个课题小组成功得到了离散型的杂 多铌酸盐{Nb12O40}和{Nb12O40}(Fig。 2。5)。[12]

和图（b）分别是 {Nb12O40}和{Nb12O40}的球棍图和多面体展示图

同样在水浴加热这个反应条件下，Nyman 的课题研究小组通过多次反复的 实验成功合成了三个杂多硅铌酸盐。这三个杂多铌酸盐有着相似之处，它们的多 阴离子都是{Nb18O54} 。但它们不同的是它们所含有的反荷离子不相同。这种阴 离子的结构是月牙状的，它是由阴离子[Nb6O19]8-和具有一个六缺位的{Nb6O26} 两者相连接而形成的。(Fig。2。6)。[13]

是{Nb18O54}的多面体展示图

(a) polyhedral presentation of [SiNb18O54]14− anion。

本论文中我们通过常规合成成功制备了一例结构新颖的多金属铌氧酸盐： K8Na8[H23NaO8Cu24(Nb7O22)8]·9H2O (1)，并对其进行了光解水产氢活性的研究。 3。实验部分

3。1 实验试剂及仪器来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

实 验 试 剂 ： 哌 嗪 、 Cu(Ac)2·H2O 、 K7HNb6O19·13H2O  、 NaOH 、

K8Na8[H23NaO8Cu24(Nb7O22)8]·9H2O 、甲醇、蒸馏水。 实验仪器：电子天平、烧杯、恒温加热搅拌器、搅拌子、布什漏斗、PH 检

测器、单晶 X−ray 衍射仪、红外光谱仪、光催化产氢仪（300W 汞灯）、气相色 谱仪。

3。2 化合物 1 的合成

首先将 0。176 g 哌嗪(1 mmol)加入 Cu(Ac)2·H2O (1 mmol)的 20 mL 水溶液中搅 拌，将最终的溶液慢慢的滴加到 0。685 g K7HNb6O19·13H2O (0。5 mmol)的 50mL 水 溶液中，然后用 1 mol·L−1 NaOH 将混合溶液的 pH 调至 11。2，在 50-60 ℃加热 5 小时将溶液浓缩至 30 mL,冷却，过滤，将滤液转移至 50 mL 烧杯中，无色滤液 在敞口烧杯中 20 度慢慢蒸发，2 周后，得到棕色晶体