实验中异氰尿酸:3-溴丙炔理论摩尔比 1:3,实际实验时按摩尔比 1:8 进行反应,目的是 使异氰尿酸尽可能地反应完全。四丁基氯化铵的作用是作为相转移催化剂,尽量使用磁力搅 拌器,使用磁子的话很容易被大量的氢氧化钠和未反应的药品阻滞难以进行搅拌,而且反应 过程中生成粘稠物质,磁子不能很好地发挥作用。旋蒸过程尽量使用鹅卵瓶便于产品的收集。 TPIC 的合成反应如图 2。1:来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
TPIC 的合成反应
(2)制备三炔丙基间苯三酚醚(TPPG) 根据文献[26]中的方法制备了三炔丙基间苯三酚醚(TPPG)。在 500ml 三口烧瓶中加入
350ml 乙腈,随后依次加入 10g 间苯三酚、1。3g18-冠醚-6、29。6g 碳酸钾,并用恒压滴液漏斗 缓慢滴加 20ml 3-溴丙炔。将混合液回流搅拌 17 小时,反应过程稳定。反应完毕后,观察到 反应液并未分层。使用 500ml 乙酸乙酯萃取反应液,并将萃取液用 200ml 的饱和食盐水洗涤 三次。随后,将有机相用无水硫酸镁干燥,再将萃取液浓缩,得到粘稠的血红色粗产物。将 粗产物通过柱层析,用摩尔比 1:6 的乙酸乙酯和正己烷作为层析液进行纯化,得到白色产物 11。98g(得率为 52%)