实验过程:来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-
首先量取甲醇200mL置于500ml三口烧瓶中,将2-溴对苯二甲酸(2。45,10mmol)加入其中,在磁力搅拌作用下加速溶解,置于冰浴中,用分液漏斗逐滴加入硫酸5mL,以2-3秒/滴的速度加入。然后放入油浴中加热,共沸点为85oC,反应需要回流两天。
后处理过程:
将溶液倒入烧瓶中,用旋转蒸发仪旋干甲醇,得到黄色油状物后,为形成溶液,向其中加入100mlCH2Cl2,配置成5%的碳酸氢钠100mL,分3次倒入分液漏斗中对溶液进行清洗,目的是去除多余的硫酸,取漏斗下层液体,加入无水硫酸钠进行干燥,再次旋干二氯甲烷,通过过柱分离杂质,得到黄色固体1。94g,产率为71%。