(1) 化学除油
将工件浸在氢氧化钠溶液中,根据工件实际情况,控制在50~100 g/L的范围之内,温度控制在70~90℃,提高除油速率及效果。
(2) 酸洗除锈
采用300mL/L浓盐酸、1g/L优尔次甲基四胺、温度为室温,时间控制在3min,去除以提高工件的表面光泽,促进基体和中间镀层的结合力。
(3) 电解除油
虽然工件上的油污在前几道工序中基本上已除掉,但是,在工件表面上仍有残余的油脂,形成单分子油污层。通过电解,可以将其彻底除掉,以免造成镀层起皮、起泡等缺陷。
(4) 酸活化
采用盐酸溶液,控制含量为1:2,用以溶解工件表面上的钝态薄膜。
中和处理采用15%左右的碳酸钠溶液对工件进行处理,以防止残存酸液进入电镀溶液中,造成镀液污染及pH值不稳定。
4.2.2 电镀溶液配制
(1) 碱性镀锌溶液
氧化锌是供给镀液锌离子的主盐。碱性镀锌电解液最好通过自制,因为市售商品中电解液质量不易保证。将计算量的氧化锌溶解于少量蒸馏水中,在制备过程中,注意溶解时,为了防止其水解,水温不宜过高。按镀槽体积及配方算出所需药品数量。将氢氧化钠倒入干净的槽内(铁槽或耐热的塑料槽),用最少的水量将它溶解在另一容器中,用少量水把氧化锌调成浆糊状, 然后在搅拌下慢慢地将调好的氧化锌倒入较热( 50~60。C ) 并已完全溶解的氢氧化钠浓溶液里,并不断搅拌,使其充分溶解生成锌酸盐溶液。再加水至生产所需量的4/5体积,此时可以通电处理6~8小时后,进行过滤(如认为有必要时) , 过滤后取样分析, 调整后保留250mL作为样本,剩余溶液倒入镀槽中。将三乙醇胺、D E添加剂,香草醛等添加剂,预先溶于乙醇溶液里并搅拌。
在搅拌下,将已溶解好的三乙醇胺、D E添加剂,香草醛等添加剂加入镀槽中。用氢氧化钾调整溶液pH值至14左右,用低电流密度电解处理6~8h后进行电镀。表4.1为所选取的碱性镀锌电解液工艺配方。
表4.1 碱性镀锌电解液工艺配方
名称 添加量
氧化锌 12g/L
氢氧化钠 125g/L
电流密度 1.5-2.0A/dm2
时间 10min
温度 20~40℃
pH值 14
配制完毕后先取250ml进行霍尔槽实验,后取500ml于烧杯进行挂镀。
(2) 添加剂溶液
配制的添加剂溶液配方见表4.2。
取配方量的三乙醇胺,溶入乙醇中,搅拌均匀,使其完全溶解,适当加热加速溶解。控制温度小于35℃,加入DE5ml,搅拌5min。
温度控制在35℃下,加入香草醛0.7g,充分搅拌10min,冷却至室温。据需搅拌直至溶质完全溶解,溶液配制完后待用。
表4.2 添加剂溶液工艺配方
名称 添加量
三乙醇胺乙醇 30mL/L70ml/LDE
香草醛 5ml/L0.7g/L
4.3 不同条件下镀层的制备
4.3.1 电流范围影响
在霍尔槽的单项实验中,首先用NaOH调节pH值至8.0左右,温度加热至30℃左右,电镀10min,并采用空气搅拌,调节不同电流密度1.0 A/dm2、1.4A/dm2、1.8A/dm2、2.0A/dm2、2.2A/dm2、2.4A/dm2和2.6A/dm2来观察相应变化对镀层质量的影响,进一步选取一个范围更小的碱性镀锌工艺电流范围。通过这一个范围来进行结合力的测试。
4.3.2 搅拌影响
在上一步实验获得的电流密度范内,在烧杯中进行使用搅拌和不使用搅拌的对比试验,来验证搅拌对工艺的影响,并用划格法测量不同搅拌状态下的镀层结合力。
4.3.3 pH影响
在pH影响结合力实验中,烧杯中的电镀电流密度采用2.0A /dm2 ,温度为25~35℃,采用空气搅拌。首先使用氢氧化钠来控制镀液pH值由10~15,在一个较大的范围内观察溶液pH对镀层结合力的影响,然后选取一个镀层质量较好的范围pH12~14.5这个范围内进小范围调节,使pH为12、12.5、13.0、13.5、14.0、和14.5,对在这些条件下的试片进行结合力测试来找出更为精确的工艺pH范围。
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