3。1  方案设计

本次研究的实验部分由以下几步构成。

3。1。1  样品的制备

（1）粗样品表征

特征黏度测试，单体转化率测试，判断样品是否符合实验要求。

（2）样品精制

除去样品中的单体，水及其他杂质，使聚合物的单体转化率达到规定范围。

（3）精制样品表征

主要包括精制后聚合样品的特征黏度、单体转化率和阳离子度测试，红外色谱、核磁表征和凝胶色谱GPC-AMLLS测定样品的相对分子质量。判断样品是否可以作为合格的研究样本，进而进行热稳定性研究。

3。1。2  聚合物热分解热力学研究

对系列阳离子度样品在10℃/min升温速率下进行TG、DSC测试，对TG、DSC数据进行作图和分析，求出在不同失重阶段聚合物分解的外推起始分解温度Ts、外推终止分解温度Td、聚合物分解温度区间△T，热分解焓变△H。

将不同阳离子度的分解温度、热分解焓变等热稳定性参数进行对比，讨论P(DMC-AM)热分解过程变化规律。

3。1。3  聚合物热分解动力学研究

根据不同升温速率（5℃/min，10℃/min, 20℃/min，40℃/min）下的TG曲线，计算降解率α，在同一坐标轴内做出T- α图，再取降解率为α（0。2、0。4、0。6、0。8）时，不同升温速率β对应的温度T；做出1/T~lgβ图，利用Ozawa法和Coats-Redfern法求活化能Ea。 将不同阳离子度样品的热分解活化能进行对比，讨论P(DMC-AM)热分解过程变化规律。

3。2  实验流程图

以上实验思路如下图所示。

 实验流程图

4  实验部分

4。1  实验试剂与药品

表4。1  实验主要药品

序号 名称 含量% 规格 产地或供货单位

1 氯化钠 ≥99。5 AR 成都市科龙化工试剂厂

2 乙醇 ≥99。9 AR 成都市科龙化工试剂厂

3 丙酮 ≥99。9 AR 上海凌峰化学试剂有限公司

4 氮气 ≥99。9 — 南京文达特种气体有限公司

表4。2 实验主要仪器

序号 仪器名称 规格 产地

1 乌氏黏度计 0。5-0。6mm -

2 TG分析仪 SDTA853E- Switzerland Metter Toledo

3 DSC分析仪 DSC823E Switzerland Metter Toledo

4 TD电子天平 TD2102 天津天马仪器厂

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