6 核磁设备 500MHz 德国Bruker Avance Ⅲ
7 凝胶渗透色谱仪 DAWN HELEOS Ⅱ 怀雅特技术公司
4。2 实验步骤来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
4。2。1 样品性质表征
(1)精制前样品的性质表征
取实验室自制的特征黏度为10dL/g,阳离子度分别为10%,30%,50%,70%,90%的样品进行性质测定,其中根据据国标GB/T12005。1-1989采用乌氏黏度计表征特征黏度,根据据国标GB/T12005。3-1989用溴化法测聚合物单体总转化率,判断样品是否在可使用范围内。
(2)样品精制
将粗样品剪碎,置于烧杯中,加入少量水,不断搅拌使其尽快溶解,样品不宜放置过长时间,避免水解。待样品溶解后放入分批放入少量乙醇中,用镊子拉伸使所有样品与乙醇充分接触,待乙醇浑浊,倒掉乙醇,再次加入少量乙醇洗涤样品,此步骤重复多次。当样品变成坚硬干燥的白色固体时,再用少量丙酮洗剂2~3次。之后放入真空干燥箱中,在40℃下干燥2。5h。测样品的固含量,并将样品保存在干燥低温的条件下,待测[22]。